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生长气氛和速度在金红石(TiO2)单晶体生长中的作用研究

毕孝国 , 修稚萌 , 马伟民 , 孙旭东 , 赵洪生 , 郭国友 , 付杰 , 丁千

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.040

本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率.研究表明:金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响;炉膛气氛决定晶体能否形成,是关键因素;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件;晶体在退火过程中消除热应力,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间.在所优化的实验条件下制备的晶体,完整性较好,透过率为70~72%,与商用晶体的透过率基本一致.

关键词: 金红石 , 晶体生长 , 焰熔法 , 摇摆曲线

Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮共混膜的自由体积特性及物性研究

鲍高强 , 曾敏峰 , 孙旭东 , 姚献东 , 肖慧泉 , 何宁德 , 王宝义 , 齐陈泽

高分子材料科学与工程

采用正电子湮没技术对壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮(CS/PVP)溶液共混膜的自由体积特性进行了研究,根据τ3计算了其自由体积平均孔穴半径R,当聚乙烯吡咯烷酮组分加入量较少时,R随PVP在共混物中的含量增加开始略有减小,然后逐渐有所增加,PVP含量少于20%时,自由体积孔穴半径小于纯的CS本身,扫描电镜发现共混膜没有发生相分离,PVP与CS相容性好.另外,PVP的加入可以提高膜在湿态环境中的柔软性,共混膜在林格氏液中的降解性能优于纯CS膜.

关键词: 壳聚糖 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 自由体积 , 相容性

高振实密度微米级球形银粉的制备

熊庆丰 , 张牧 , 高宇 , 李晓东 , 霍地 , 刘绍宏 , 李文林 , 黄富春 , 孙旭东

材料与冶金学报

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1 μm左右,松装密度为2.1g/cm3,振实密度为4.3g/Cm3,收率为99.49%.

关键词: 银粉 , 化学还原 , 合成 , 球形 , 振实密度

大尺寸金红石(TiO2)单晶体生长条件的实验研究

毕孝国 , 修稚萌 , 孙旭东 , 赵洪生 , 曹忠杰 , 郭国有 , 肖继田

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.028

采用高纯(99.995%)、超细的金红石(TiO2)粉末为起始原料,用燃熔法制备了尺寸为30mm×50mm的金红石(TiO2)单晶体.讨论了生长气氛、生长速度、温度梯度在晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率,并与商用晶体的透过率进行了比较.实验表明:生长气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的必要条件;在此条件下,能否生长为大尺寸晶体则取决于炉膛的轴向温度梯度;晶体在退火过程中可消除热应力,但退火更重要的作用是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间;所制备的晶体完整性较好,透过率与商用晶体基本一致.

关键词: 金红石 , 晶体生长 , 燃熔法 , 透过率 , 摇摆曲线

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

李晓东 , 修稚萌 , 白丽丽 , 高铁 , LiuYi-Nong , HuXiao-Zhi , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01089

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1.34Gd0.6Eu0.06O3(YGO:Eu)纳米粉体的工艺, 并采用真空烧结制备了YGO:Eu透明陶瓷. 实验结果表明: 以硝酸盐为母盐, 以碳酸氢铵为沉淀剂, 在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐. 先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体. 煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响, 1100℃煅烧所获得的粉体由粒径~100nm的球形颗粒组成, 颗粒尺寸分布均匀, 粉体具有较好的烧结性能. 采用所制备的YGO:Eu纳米粉体, 在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷, 样品在可见光区的最高透过率可达74.6%, 高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷.

关键词: 纳米粉体 , scintillator , YGO , yttria , gadolinia , transparent ceramics

湿化学法合成α-Al_2O_3纳米粉

李继光 , 孙旭东 , 茹红强 , 宋丹 , 孙祥云 , 李晓东 , 郝士明

材料研究学报

以Al(NO3)3和NH3水为原料制备Al(OH)3干凝胶,经煅烧合成了α-Al2O3纳米粉Al(OH)3干凝胶煅烧过程中的物相变化顺序为Al(OH)3→γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3.Al(OH)3凝胶中的NH4NO3显著降低γ、δ、θ及α-Al2O3的形成温度,其中α-Al2O3的形成温度降低50~100℃.2%α-Al2O3籽晶可使θ→α相变温度降低200℃.NH4NO3和籽晶共同作用可使θ→α相变在900℃完成,相变温度约降低300℃.获得的α-Al2O3,无明显团聚,粒度分布均匀,近似球形,平均粒径约为10nm.

关键词: α-Al2O3 , wet-chemical route , phase transformation , null

碳-碳键型活性自由基聚合引发体系的研究现状

姚献东 , 祁茵 , 季根忠 , 孙旭东 , 王芸 , 郑小明 , 齐陈泽

高分子材料科学与工程

与其它引发剂相比,碳-碳键型引发剂由于其自身的优良性能,因而逐渐受到了研究者的重视.本文简要介绍碳-碳键型引发剂在热引发转移终止剂和反向ATRP引发体系中的引发机理,及这两种活性自由基的聚合方法.

关键词: 碳-碳键引发剂 , 活性自由基聚合 , 引发体系

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

李晓东 , 修稚萌 , 白丽丽 , 高铁 , LIU Yi-Nong , HU Xiao-Zhi , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.014

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1.34Gd0.6Eu0.06O3(YGO:Eu)纳米粉体的工艺,并采用真空烧结制备了YGO:Eu透明陶瓷.实验结果表明:以硝酸盐为母盐,以碳酸氢铵为沉淀剂,在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐.先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体.煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响,1100℃煅烧所获得的粉体由粒径~100nm的球形颗粒组成,颗粒尺寸分布均匀,粉体具有较好的烧结性能.采用所制备的YGO:Eu纳米粉体,在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷,样品在可见光区的最高透过率可达74.6%,高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷.

关键词: 纳米粉体 , 闪烁体 , YGO , 氧化钇 , 氧化钆 , 透明陶瓷

正电子湮没技术在高分子薄膜研究中的应用

孙旭东 , 曾敏峰 , 鲍高强 , 郑厚天 , 刘维民 , 齐陈泽

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.06.016

介绍了正电子湮没技术在高分子薄膜研究中的最新进展.常规的正电子湮没技术和慢正电子湮没技术,可以准确地探测高分子薄膜微观缺陷(自由体积)尺寸、分数、浓度、深度分布,该测试技术将在研究各种高分子薄膜的微结构-性能关系、表面效应、界面效应等方面发挥积极的作用.

关键词: 正电子湮没寿命谱 , 正电子素 , 自由体积 , 高分子膜

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