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阻抑动力学光度法测定痕量碘的研究

孙登明 , 薛建伟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.017

研究了在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化亚甲蓝的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析新方法.测定碘离子的线性范围为0.040~0.48μg/mL,检出限为1.7×10-8g/mL.用于测定盐中的微量碘,结果满意.

关键词: , 动力学光度法 , 阻抑反应 , 亚甲蓝

催化动力学光度法间接测定痕量镍

孙登明 , 李勇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.029

研究了在pH 9.0的柠檬酸盐缓冲溶液中,有非离子表面活性剂OP存在下,利用Ni(Ⅱ)阻抑α,α-联吡啶活化Ag(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化溴甲酚紫的指示反应,建立了催化动力学光度法间接测定痕量镍的新方法.方法的线性范围为:0.0040~0.80μg·ml-1,检出限为:2.0×10-8 g·ml-1,用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定,结果满意.并对反应机制进行了探讨.

关键词: 分析化学 , 催化动力学光度法 , , , 溴甲酚紫

溶剂热法合成LiMn1-xFexPO4纳米片及其电化学性能

朱波 , 王雅静 , 汪燕鸣 , 孙登明 , 王飞

人工晶体学报

采用溶剂热法在乙二醇和水的混合溶剂中合成了LiMn1-xFexPO4(x=0,0.1,0.15,0.2,0.3)纳米片.研究了Fe含量对LiMnPO4晶体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:LiMnPO4被部分Fe替代后,电化学活性明显提高.其中LiMn0.7Fe0.3PO4/C在0.1C倍率下的放电容量达到157 mAh/g,并表现出较好的倍率性能和循环稳定性.

关键词: 锂离子电池 , 溶剂热 , 固溶体 , LiMn1-xFexPO4

以偶合反应萃取催化光度法间接测定铊

孙登明 , 朱庆仁 , 何冬红

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.04.024

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Tl(Ⅲ)置换出Cu(Ⅱ)-EDTA络合物中的Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚的指示反应相结合, 通过测量424 nm下有机相的吸光度, 建立了偶合反应萃取催化光度法间接测定铊的新方法. 该方法的线性范围为: 0.0010~0.50 mg*L-1, 检出限为: 6.1×10-10 g*ml-1, 可用于粉煤灰中Tl(Ⅲ)的测定. 并对反应机制进行了探讨, 建立了动力学方程式.

关键词: 分析化学 , 萃取催化光度法 , 偶合反应 , , 邻氨基酚

催化动力学光度法测定痕量钴的研究

孙登明 , 马伟 , 丁李

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.029

研究了在氨水溶液介质中,以氯化钾溶液为活化剂,痕量钴离子催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应,通过测量590 nm处溶液吸光度的改变,建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法.在最佳实验条件下,该方法测定钴离子的线性范围为0.00~0.048 μg·ml-1,检出限为1.6×10-10 g·ml-1.对0.040 μg·ml-1 Co2+进行10次平行测定的相对标准偏差为3.8%.用于维生素B12中钴的测定,回收率为97.23%.该方法灵敏度高、体系稳定、重现性好.

关键词: , 催化分光光度法 , 溴甲酚紫

聚L-异白氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

孙登明 , 马伟 , 吴云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.007

用循环伏安法制备了聚L-异白氨酸修饰玻碳电极,研究了神经递质物质多巴胺在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法. 结果表明,多巴胺在pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上产生1对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.206 V和Epc=0.104 V(相对Ag/AgCl电极).用循环伏安法在-0.4~0.6 V电位范围内,以250 mV/s的速率扫描,测得多巴胺的线性范围为1.0×10-8~5.0 ×10-4 mol/L,检测限为5.0 ×10-9 mol/L. 对5.0×10-5 mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为3.2%. 用于药剂中多巴胺的测定,结果满意.

关键词: 聚合物修饰电极 , L-异白氨酸 , 多巴胺 , 循环伏安法

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定

陈高礼 , 马伟 , 孙登明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90208

利用循环伏安法,研究了银和L-天冬氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极.研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定肾上腺素的新方法.在pH=3.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为50 mV/s时,肾上腺素在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为E_(pa)=0.447 V,E_(pc)=0.387 V.用循环伏安法测定时,氧化峰电流与肾上腺素浓度分别在8.00×10~(-8)~1.00×10~(-5) mol/L和1.00×10~(-5)~1.00×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-9) mol/L.

关键词: 肾上腺素 , L-天冬氨酸 , 银掺杂 , 修饰电极 , 循环伏安法

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

陈欢 , 马伟 , 孙登明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00287

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法.研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc =0.162 V和Epa=0.347 V、Epc =0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV.在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00 ×10-6~1.00 ×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚).此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果.

关键词: 银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极 , 对苯二酚 , 邻苯二酚 , 同时测定 , 循环伏安法 , 差分脉冲伏安法

花旗松素与牛血清白蛋白相互作用的光谱和电化学

陈彩莲 , 朱庆仁 , 孙登明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30342

采用紫外光谱法、荧光光谱法和循环伏安法,研究了牛血清白蛋白(BSA)与花旗松素(taxifolin)的相互作用.用荧光法和循环伏安法测得花旗松素与BSA的结合常数K分别为1.3×106和1.6×106 L/mol,结合位点数均接近1.3.花旗松素对牛血清白蛋白是静态猝灭.BSA荧光强度的降低与花旗松素浓度在一定范围内呈线性关系,其线性范围为6.00×10-7 ~2.00×l0-5 mol/L,检出限为2.00×10-7 mol/L.花旗松素氧化峰电流的下降与BSA浓度在一定范围内呈线性关系,其线性范围为7.00×10-7~1.00×10-4 mol/L,检出限为3.00×10-7 mol/L.用于合成样品中花旗松素和BSA的测定,结果满意.

关键词: 花旗松素 , 牛血清白蛋白 , 相互作用 , 荧光光谱 , 电化学

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