李琳
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祁文博
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王虹
,
张萍萍
,
孙美悦
,
王同华
,
李建新
,
曹义鸣
新型炭材料
从分子设计出发,用不同的二胺单体和相同的二酐单体合成聚酰胺酸并制备聚合物膜. 采用热重﹑热重-质谱﹑红外和X射线光电子能谱分析聚酰胺酸在热解过程中的结构变化及机理. 结果表明,在热解过程中,聚酰胺酸的热解包括4个阶段,经吸附水和吸附氧的脱除及溶剂挥发,亚胺化,交联,以及高温阶段的主链断裂﹑脱氧﹑脱氢﹑芳构化等热解过程转化为无定形炭结构. 前驱体的结构不同导致热解过程存在差异. PPD-PMDA和TMPPD-PMDA热解时所需的温度较高. 其它聚酰亚胺析出CH4﹑CO2﹑C6 H6的温度顺序为ODA-PMDA>BDAF-PMDA>BAPP-PMDA. 在700 ℃热解后,BDAF-PMDA所含的氟元素基本消失. 这表明聚酰亚胺的化学结构对炭膜的微结构有较大影响.
关键词:
聚酰亚胺
,
炭膜
,
化学结构
,
热解机理
张萍萍
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丁玲华
,
李琳
,
孙美悦
,
郁蕉竹
,
徐家家
,
王同华
膜科学与技术
以双酚A(BPA)和均苯三甲酰氯(TMC)为单体通过界面聚合的方法在卷式炭膜上合成聚酯,制备了聚酯基炭分子筛复合气体分离膜,考察了界面聚合工艺条件如界面聚合反应时间、有机相及水相单体浓度、热处理时间、不同有机相溶剂及聚合反应次数对复合膜气体分离性能的影响,确定了最佳制备工艺条件.并通过热重(TG)、红外光谱(IR)及扫描电子显微镜(SEM)分析手段对复合膜的热稳定性、分离层的化学结构和表面形貌进行表征与分析.以最佳工艺条件下界面合成制备的聚酯膜经炭化制备了聚酯基复合炭膜,并测试其气体渗透性能,研究表明,在最佳工艺条件下制备的聚合物复合膜,其O2和N2的渗透通量分别为6.59×10-10mol/(m2·s·Pa)和2.92×10-10mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数为2.25;炭化后制备的复合炭膜其O2和N2的渗透通量分别增加为3.71×10-9mol/(m2·s·Pa)和1.19×10-9mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数则提高到3.12.
关键词:
界面聚合
,
聚酯复合膜
,
双酚A(BPA)
,
均苯三甲酰氯(TMC)
,
气体分离
祁文博
,
王同华
,
李琳
,
张萍萍
,
孙美悦
,
李建新
,
王虹
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.002
以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]六氟丙烷(BDAF)为二胺单体,均苯四酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用两步法制备了BDAF-PMDA型聚酰亚胺,进一步高温热解制备炭膜.采用红外、热重、X射线衍射分析其结构变化,并测试炭膜对纯组分及混合气体的渗透性能和分离选择性.结果表明,BDAF-PMDA型炭膜具有较高的气体渗透性,在CO2/H2体系中可优先渗透CO2,提高炭化温度,炭膜孔径减小,气体的渗透性能降低,选择性提高,并使得BDAF- PMDA型炭膜的分离机理由表面扩散为主逐渐变为表面扩散和分子筛分共同控制.
关键词:
BDAF-PMDA
,
聚酰亚胺
,
炭膜
,
化学结构
,
气体分离
宋成文
,
姜大伟
,
李琳
,
孙美悦
,
王同华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11655
针对现有气体分离炭膜存在的渗透速率低等问题, 提出并设计在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管, 经高温热解后制备炭/碳纳米管杂化膜. 分别采用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)和气体渗透实验对炭/碳纳米管杂化膜的微观结构和分离性能进行表征. 实验结果表明, 在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管后, 碳纳米管与炭基体之间形成明显的“界面间隙”, 打破了原有炭膜中由乱层炭构成的无序微孔结构, 重新构建了杂化炭膜的孔隙结构. 与纯炭膜相比, 杂化炭膜的气体渗透速率大幅增加, 其中O2的渗透速率增大接近4倍(达到1576 Barrer), 而O2/N2的分离选择性仅降低17%.
关键词:
碳纳米管; 聚酰亚胺; 制备; 气体分离
姜大伟
,
王同华
,
李琳
,
孙美悦
,
郭新闻
,
曹义鸣
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.04.008
以PMDA-ODA型聚酰胺酸为原料,通过掺杂钛硅分子筛(TS-1)制备气体分离用杂化功能炭膜.系统考察了钛硅分子筛(TS-1)掺杂量、炭化温度等因素对功能炭膜气体渗透性和分离性能的影响,利用FT- IR、XRD、TG和TEM等分析手段对TS- 1/C杂化原膜及其在不同温度下炭化的炭膜结构和性能进行表征.结果表明:掺杂钛硅分子筛(TS-1)可大幅提高炭膜对CO2的渗透性能；当掺杂质量分数为20％,炭化温度为600℃时,CO2、H2、O2、N2、CH4的渗透系数分别可达9087 Barrer、8111 Barrer、2 017 Barrer、426 Barrer和357 Barrer；当炭化温度为700℃以上时,功能炭膜对各气体的渗透性急剧降低,气体分离性大幅提高.
关键词:
PMDA-ODA
,
钛硅分子筛
,
功能炭膜
,
渗透系数
,
二氧化碳
宋成文
,
姜大伟
,
李琳
,
孙美悦
,
王同华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11655
针对现有气体分离炭膜存在的渗透速率低等问题,提出并设计在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管,经高温热解后制备炭/碳纳米管杂化膜.分别采用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)和气体渗透实验对炭/碳纳米管杂化膜的微观结构和分离性能进行表征.实验结果表明,在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管后,碳纳米管与炭基体之间形成明显的“界面间隙”,打破了原有炭膜中由乱层炭构成的无序微孔结构,重新构建了杂化炭膜的孔隙结构.与纯炭膜相比,杂化炭膜的气体渗透速率大幅增加,其中O2的渗透速率增大接近4倍(达到1576 Barrer),而O2/N2的分离选择性仅降低17％.
关键词:
碳纳米管
,
聚酰亚胺
,
制备
,
气体分离
孙美悦
,
李琳
,
张萍萍
,
徐家家
,
郁焦竹
,
王同华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12352
通过在炭膜前驱体中添加纳米二氧化钛-P25粒子制备了P25杂化炭膜,并采用TG、SEM、TEM、XRD、气体渗透性能测试等表征方法探讨添加P25纳米粒子对杂化炭膜的热解过程、微观结构及气体渗透性能的影响.结果表明,P25纳米粒子的加入提高了聚合物膜的热稳定性；P25粒子因团聚形成一定的堆积间隙并与炭基体形成了界面孔隙.气体渗透性能测试表明,P25的引入显著地提高了气体渗透通量,并随添加量增加提高而更加明显,气体选择性略有降低,分离机理仍以分子筛分为主；炭化终温的提高可以显著增加气体选择性,但气体渗透性有所降低.当P25添加量为20wt％,炭化终温为700℃时,所制备的杂化炭膜其H2、CO2、O2、N2、CH4气体渗透性分别为1769.2、1558.6、410.2、55.5和26.8 Barrer.
关键词:
炭膜
,
气体分离
,
杂化炭膜
,
二氧化钛
