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反相流动注射催化动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

柴红梅 , 孙雪花 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.009

在磷酸介质中,Sb(Ⅲ)对溴酸钾氧化2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)褪色反应具有强烈的抑制作用.利用流动注射停留技术,建立了催化动力学光度法测定痕量锑(Ⅲ)的新方法.该方法的线性范围为0~0.36 μg/mL,检出限为9.6×10-6 g/L.应用于天然水样(山泉水和雨水)中微量锑(Ⅲ)的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致,相对标准偏差分别为0.75%,1.0%,回收率分别为92.5%和107%.

关键词: 2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸 , , 流动注射 , 催化动力学光度法

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1~2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%~101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 ,

铬(VI)的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

周婷婷 , 王震震 , 马荣萱 , 王煜 , 高楼军 , 孙雪花

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009859

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点( CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr(Ⅳ)对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr(Ⅳ)的测定。实验表明,在pH值为4.50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5.41×10-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr(Ⅳ)反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr(Ⅳ)质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9968,线性范围为2.0~71μg/L。方法检出限为0.003μg/L。实验方法应用于环境水中Cr(Ⅳ)的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.3%。

关键词: 碳量子点(CQDs) , 荧光猝灭 , 铬(VI) , 环境水样

双氧水氧化双指示剂催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

柴红梅 , 马荣萱 , 孙雪花 , 杨啟钧

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009794

在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)能催化H2O2氧化罗丹明B和亚甲基蓝的褪色反应,通过测量555 nm和663 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.实验表明:线性回归方程为△A=-0.064 85 ρFe3+(μg/L)+0.439 6,相关系数r=0.998 3.方法的线性范围为2.0~20.0 μg/L,检出限为0.185μg/L.实验方法用于雨水、河水和自来水中痕量铁(Ⅲ)的测定,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.38%~0.53%之间,加标回收率为99%~102%.

关键词: 双波长 , 双指示剂 , 催化褪色光度法 , 罗丹明B , 亚甲基蓝 ,

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

柴红梅 , 孙雪花 , 宋改芸 , 张瑞 , 祝磊

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010001

在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用.实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件.实验表明,于25 mL比色管中,分别依次加入3.00 mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00 mL pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1 cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580 nm,最大激发波长λex=550 nm.Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028 μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8 μg/mL.将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911-1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间.

关键词: 罗丹明B , 铁(Ⅲ) , 荧光猝灭法

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