王春
,
王志
,
韩丹丹
,
胡彦学
,
赵锦
,
杨秀敏
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.016
建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法.以40 mmol/L硼砂(pH 9.5)为分离缓冲溶液,在3.45 kPa(0.5 psi)压力下进样7 s、分离电压22 kV、检测波长200 nm、温度25 ℃的条件下进行测定,两种物质获得了较好的分离.甲基多巴和左旋多巴分别为1.0～64.0 mg/L和1.0～71.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.6和0.8 mg/L(以信噪比为3计).将该法用于血清中甲基多巴和左旋多巴的测定,回收率为82.8% ～88.8% ,相对标准偏差为2.10% ～2.63% .
关键词:
毛细管电泳法
,
左旋多巴
,
甲基多巴
,
血清
杨秀敏
,
王志
,
王春
,
韩丹丹
,
陈永艳
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
关键词:
中空纤维
,
液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
氨基甲酸酯类农药
,
水样
