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高碘酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

宋学省

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.016

在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液及吐温-80存在下,痕量铜(Ⅱ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化氨基黑10B褪色,据此建立了一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件,探讨了催化动力学反应机理.方法线性范围为0.002~0.01μg/mL,检出限为6.2×10-11g/mL,用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.

关键词: 铜(Ⅱ) , 高碘酸钾 , 催化光度法 , 氨基黑10B

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

宋学省

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.014

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法.钌在0.002~0.008μg/mL,范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-10)g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰.方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6).

关键词: , 高碘酸钾 , 催化动力学光度法 , 吉氏色素

高碘酸钾氧化亮绿显色反应催化光度法测定岩矿和阳极泥中痕量钌

崔玉理 , 宋学省

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.015

研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理.催化反应体系的最大吸收波长为455 nm.在10 mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005~0.08 μg,检出限为5.7×10-11 g/mL.对0.04 μg/mL的钌(Ⅲ)通过11次平行测定,RSD为0.34%.催化反应的表观活化能为25.37 kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3 /s.本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为1.6%和2.1%,回收率分别为99.9%和101.2%.

关键词: , 亮绿 , 催化光度法 , 高碘酸钾

钌(Ⅲ)龙胆紫-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌

宋学省 , 张金宝

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.017

在硫酸介质和75℃水浴条件下,Rua(Ⅲ)对高碘酸钾氧化龙胆紫的显色反应有强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法.方法的线性范围为0.002~0.01 ug/mL;检出限为5.0×10-10g/mL.催化反应的表观活化能为14.21 kJ/mol,表现速率常数为2.36×10-3s-1.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定.本法已用于矿石样品中钌的测定,测定结果与推荐值一致.

关键词: , 龙胆紫 , 催化光度法

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

宋学省

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009939

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法.建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9 mL 1.0 mo1/L硫酸,2.0 mL 0.01 mo1/L溴酸钾溶液,1.1 mL 0.25 g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19 min,在波长505 nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差 ΔA.钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30 ng/m L范围内与 ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10-4/s.表观活化能Ea=400.46 kJ/mol,方法检出限为3.36×10-10 g/m L.实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致.

关键词: 钯槍 , 溴酸钾 , 甲基橙 , 阻抑动力学光度法

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