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无胶筛分毛细管电泳法测定猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得

王秀中 , 王清清 , 王诗鸿 , 李卫平 , 宋海峰 , 鲁丹丹 , 王升启

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561

采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌泰得在1.95~250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ~100.71% ,批内相对标准偏差<11% ;批间准确度为89.46% ~103.46% ,批间相对标准偏差<9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌泰得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌泰得的猕猴药代动力学研究.

关键词: 固相萃取 , 无胶筛分毛细管电泳 , 反义寡核苷酸 , 癌泰得 , 猕猴

高岭土改性水性聚氨酯乳液的合成及表征

宋海峰 , 陶灿 , 许戈文 , 黄毅萍

涂料工业

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对高岭土进行表面改性,再将改性高岭土与异氰酸根封端的聚氨酯预聚体反应,制备含有无机粒子的高岭土改性水性聚氨酯乳液(WPU-K).采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对改性高岭土进行表征;使用粒度仪测定了WPU-K乳液粒径;通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉力机和热重分析分别对胶膜的表面形貌、力学性能和热学性能进行了表征.结果表明:随着改性高岭土质量分数的增加,乳液粒径变大、分布变宽,贮存稳定性下降,胶膜的热稳定性和硬度明显改善.当改性高岭土质量分数为8%时,与同组成聚氨酯相比,胶膜耐热性明显提高,拉伸强度增加22.6%,邵A硬度由53增加至82,吸水率减少73.5%.

关键词: 改性高岭土 , 接枝 , 水性聚氨酯

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