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酞菁裂解法制备定向碳纳米管阵列及其场发射性能研究

宋海燕 , 叶晓燕 , 李艳楠 , 单志超 , 何品刚 , 孙卓 , 方禹之

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.06.008

碳纳米管作为一种新型的光电材料有着广泛的应用,可用于平板显示器中的电子发射器件.定向碳纳米管阵列是碳纳米管的一种取向形态,具有其独特的性质.与缠绕无序的碳纳米管相比,定向碳纳米管更易分散、测量和应用.文章在低压条件下采用酞菁铁高温裂解法,在800~1 000℃,以石英玻璃为基底,制备了大面积高度定向的碳纳米管.通过SEM和TEM对定向碳纳米管的结构进行分析.结果表明该法制备的碳纳米管长20 μm,管径40~70 nm,为竹节状结构的多壁碳纳米管.实验中发现系统真空度和生长温度都对定向碳纳米管生长有影响.通过对该碳纳米管进行场发射测试,结果表明此定向碳纳米管的开启电压仅为0.67 V·μm-1(I=1 μA),阈值电压为2.5 V·μm-1,具有良好的场发射性能.

关键词: 定向碳纳米管阵列 , 高温裂解 , 场发射

负载型无铬超细铁基变换催化剂的制备和催化性能

宋海燕 , 杨平 , 华南平 , 杜玉扣

催化学报

以镁铝尖晶石为载体,以过渡金属氧化物为助剂,用吸附γ-Fe2O3胶体法制备了负载型无铬铁基变换催化剂. TEM,XRD,BET和活性测试结果表明,采用胶体负载法制备的变换催化剂,其活性组分Fe3O4以分立的超细微颗粒分布在镁铝尖晶石载体表面上,颗粒之间存在一定的间隔. 过渡金属氧化物NiO或V2O5能够进入Fe3O4晶格形成固溶体,起到代替氧化铬的作用,提高催化活性. 负载型催化剂FeNi/MgAl2O4(m(NiO)/m(Fe2O3)=3%)在汽/气比为1和空速为2000 h-1的反应条件下,CO转化率在400和350 ℃时分别为95%和80%; 在高空速和低汽/气比条件下也具有很好的催化性能. 稳定性实验结果表明,该催化剂具有良好的热稳定性和一定的抗硫能力. 与非负载型催化剂相比,负载型催化剂具有更为优越的催化性能.

关键词: 水煤气变换反应 , 铁基催化剂 , 超细颗粒 , 负载型催化剂 , 镁铝尖晶石 , 过渡金属氧化物

载体对负载型TiO2催化剂光催化性能的影响

陆诚 , 杨平 , 杜玉扣 , 华南平 , 宋海燕

催化学报

以活性碳(AC)和镁铝尖晶石(MA)为载体,采用真空吸附水解法制备了负载型光催化剂TiO2/AC和TiO2/MA,并采用TiO2溶胶负载法制备了活性碳负载催化剂TiO2(C)/AC. 以氯仿为探针分子研究了其在催化剂上的吸附及光催化降解反应性能. 结果表明,催化剂的制备方法、TiO2负载量与载体的吸附性能对光催化活性有明显的影响. 通过优化制备条件,TiO2/AC催化剂的催化活性可提高到纳米TiO2的2.5倍. 氯仿在AC上的饱和吸附量较高,但吸附强度较弱; 在纳米TiO2上的吸附情况则正好相反. 氯仿在AC和TiO2上吸附性质的差异有利于吸附在TiO2/AC上的氯仿分子从活性碳载体向TiO2光催化活性中心迁移. 镁铝尖晶石载体对光催化反应没有明显的促进作用,与其基本上不吸附氯仿分子有关. 与TiO2胶体负载法相比,真空吸附水解法是一种较好的负载型TiO2光催化剂制备方法.

关键词: 二氧化钛 , 活性碳 , 镁铝尖晶石 , 氯仿 , 光催化降解

钛基镍钴合金电极的制备及析氢性能

闫巍 , 余智勇 , 宋海燕 , 李新杰 , 宋军杰

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.036

目的 降低电极的析氢过电位,提高析氢性能,从而降低电解水制氢的成本,促进氢储能技术的发展.方法 通过异相共沉积法,制备了镍钴合金电极.利用场发射扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗(EIS)对纯镍电极及镍钴合金电极进行表征,采用阴极极化曲线(LSV)探究了电沉积液中Ni/Co元素的比例、电沉积电位及电沉积时间对镍钴合金电极析氢性能的影响.结果 SEM结果揭示了纯镍电极及镍钴合金电极表面分别是粒径约为100 nm左右的镍颗粒和镍钴颗粒.EIS结果说明了镍钴合金电极的导电性能优于纯镍电极.此外,纯镍电极、镍钴合金电极的阴极极化曲线测试表明在电流密度为30 mA/cm2时,镍钴合金电极的析氢过电位比纯镍电极降低55 mV,降低了近20%.结论通过异相共沉积法制备镍钴合金电极,制备方法简单、方便、快速,其析氢性能优于纯镍电极.镍钴合金电极的最优制备工艺条件为:NiSO4·6H2O 27 g/L,CoSO4·7H2O 3 g/L,H3BO310 g/L,Na2SO410 g/L,柠檬酸10 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH值4.0,电沉积电位?1.3 V,电沉积时间10 s.

关键词: 镍钴合金 , 析氢 , 电沉积 , 交流阻抗 , 扫描电镜

CeO2修饰的Pt/Ni催化剂在碱性溶液中对乙醇电催化氧化性能的增强

徐志花 , 饶丽霞 , 宋海燕 , 严朝雄 , 张利君 , 杨水彬

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62560-3

有机小分子直接燃料电池具有高能量密度和转换效率、易贮存及运输方便等优点.在过去几十年,有机小分子化合物尤其是乙醇的电催化氧化引起了研究者的关注,高活性和稳定性及低价格的电催化剂的设计和制备一直是乙醇燃料电池的研究热点.本文采用复合电沉积方法制备了Ni和CeO2复合镀层,然后利用Ni置换铂前驱体中Pt的方法制备了纳米CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂(Pt/Ni-CeO2).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)等手段表征了所制样品的组成和相结构、表面形貌及组成成份.XRD结果表明,所制Pt/Ni催化剂主要是PtNi合金相结构.与Pt/Ni相比,Pt/Ni-CeO2催化剂的XRD峰强明显变弱,表明纳米CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂的结晶性较差或者其晶体颗粒较小.这可能是由于CeO2的共沉积阻止了Ni纳米颗粒的进一步生长或团聚.当电镀液中CeO2含量为50和100 mg/L时,所制Pt/Ni-CeO2催化剂样品Pt/NiCe1和Pt/NiCe2的XRD谱上未观察到CeO2相关的衍射峰,这主要可归因于催化剂中沉积的CeO2量少或其高度分散.随着电镀液中CeO2浓度进一步增大到200 mg/L时,在Pt/Ni-CeO2催化剂(Pt/NiCe4)的XRD谱上出现了CeO2相关的衍射峰.这表明采用复合电沉积-化学还原法可以成功制备CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂.SEM结果显示,所制催化剂都是由团聚状态的纳米颗粒组成,并且Pt/NiCe2表现出比Pt/Ni更开放的微结构,从而有利于反应物扩散至催化剂内部.该结果进一步表明共沉积的CeO2对所制Pt/Ni催化剂微结构的影响.此外,EDS结果也证实成功制备了CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂.采用多次循环伏安、电流时间曲线和电化学阻抗谱(EIS)等手段研究了所制电催化剂的电化学性能.与Pt/Ni相比,Pt/Ni-CeO2催化剂表现出更好的电催化氧化乙醇活性和稳定性,这可能与CeO2的贮氧特性及其共沉积增大了电极的粗糙度有关.红外光谱测试结果表明,在CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂催化氧化乙醇过程中,CH3COO?可能是乙醇氧化的主要产物.在所制催化剂中,CeO2含量影响其电催化氧化乙醇性能.循环伏安和电流时间曲线测试结果表明,随着催化剂中CeO2含量增大,催化剂活性先增加后减弱.电化学阻抗谱结果表明,随着CeO2含量增大,CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂的接触电阻先增大后变小再变大;而电荷转移电阻不断变小.在电解液中含有100 mg/L CeO2时所制电催化剂(Pt/NiCe2)具有最佳的电催化氧化乙醇活性和稳定性.这主要与CeO2的贮氧功能、Pt与CeO2/Ni间的相互作用和其较小的接触电阻和电荷转移电阻有关.该结果可为设计和制备低价格、高活性乙醇燃料电池中的催化剂提供思路.

关键词: 直接乙醇燃料电池 , 乙醇氧化 , 纳米二氧化铈 , 复合电沉积 , 电催化剂

钢铁工业固体废弃物利用效益综合评价

宋海燕 , 牛建刚 , 崔宝霞

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20160180

固体废弃物的堆置和排放占用大量土地,导致资源浪费并危害健康.面对资源短缺与环境污染的现状,发展循环经济已势在必行.固体废弃物的资源化可以提高社会经济及环境效益.为更好地实现其有效利用,以钢铁工业固体废弃物为研究对象,通过文献研究法、专家打分法以及定性与定量相结合的方法,建立钢铁工业固体废弃物评价指标体系.以包头钢铁集团(以下简称包钢)为例,先用灰色模型预测其未来5年的固体废弃物产量,采用模糊层次分析法展开讨论,最终提出钢铁工业固体废弃物综合利用模糊评价因子和效益模型.研究结果旨在为钢铁企业固体废弃物的有效利用提供思路.

关键词: 钢铁工业 , 固体废弃物 , 模糊层次分析法 , 效益评价

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