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共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

宋琼 , 苏春辉 , 张华山 , 张洪波 , 侯朝霞 , 朱晓薇 , 邵晶 , 胡海德

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.009

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.

关键词: 共沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 纳米粉体

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

宋琼 , 苏春辉 , 张洪波 , 邵晶 , 朱晓薇 , 王轶敏 , 魏艳玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.033

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4 HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd:YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉末的反应机理.研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12 (YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的;Al3+首先均相成核,随后y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构.

关键词: 均相沉淀法 , 掺钕钇铝石榴石 , 均相成核 , 纳米粉末

含氟CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3玻璃陶瓷的制备及性能表征

江莉梅 , 邹翔宇 , 韦钦磊 , 宋琼 , 邓爽 , 张洪波 , 苏春辉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140235

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-SiO2-Na2O-B2O3体系前驱体粉末,用CaF2替代部分CaO再次制备前驱体粉末.通过TG-DSC分析确定结晶温度为865℃,经过热处理获得主晶相为Na6Ca3Si6 O18的玻璃陶瓷.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段及体外生物活性实验分析玻璃陶瓷的显微结构及性能.结果表明,CaF2的加入能提高玻璃陶瓷的体积密度、抗折强度和弹性模量,并且不会破坏玻璃陶瓷的生物活性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , CaF2 , 玻璃陶瓷 , 生物活性

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

朱晓薇 , 孙晶 , 曾莉 , 曹国书 , 宋琼

人工晶体学报

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体.将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶.干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶ YAGG多晶粉体.红外光谱测试表明NO、OH等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶ YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶ YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶ YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁.

关键词: 柠檬酸凝胶燃烧法 , Nd∶YAGG , 煅烧温度 , 荧光性能

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷 (Nd:YAG)体视学研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 宋琼 , 张洪波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01411

采用低温燃烧法合成出掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉末, 经模压300MPa成型, 于1700℃真空烧结5h, 制备出尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片. 对Nd:YAG透明陶瓷片进行光透过率、场发射-环境扫描电镜测量. 采用体视学原理与方法定量地研究了Nd:YAG透明陶瓷的微观结构参数和光透过率之间的关系. 研究结果表明: 尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片在可见光波段光透过率约为45%, 在近红外光波段约为55%; 随着入射光波长的增加, 光透过率增加; 随着晶粒三维球当径(D3S)的增加, 光透过率增加, 当D3S约为20μm时, Nd:YAG透明陶瓷光透过率接近单晶理论值; 随着晶粒以及单个晶粒平均比表面积的增加, 光透过率降低; 随着晶粒三维平均自由距离的增加, 光透过率降低.

关键词: 掺钕钇铝石榴石 , transparent ceramics , stereology , microstructureenddocument

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷(Nd:YAG)体视学研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 宋琼 , 张洪波

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.06.021

采用低温燃烧法合成出掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉末,经模压300MPa成型,于1700℃真空烧结5h,制备出尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片.对Nd:YAG透明陶瓷片进行光透过率、场发射-环境扫描电镜测量.采用体视学原理与方法定量地研究了Nd:YAG透明陶瓷的微观结构参数和光透过率之间的关系.研究结果表明:尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片在可见光波段光透过率约为45%,在近红外光波段约为55%;随着入射光波长的增加,光透过率增加;随着晶粒三维球当径(D3S)的增加,光透过率增加,当D3S约为20pm时,Nd:YAG透明陶瓷光透过率接近单晶理论值;随着晶粒以及单个晶粒平均比表面积的增加,光透过率降低;随着晶粒三维平均自由距离的增加,光透过率降低.

关键词: 掺钕钇铝石榴石 , 透明陶瓷 , 体视学 , 微观结构

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