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TiO2掺杂PbO2电极及其在电解法制臭氧中的应用研究

尤宏 , 齐维晓 , 王保军 , 杨敏军

材料科学与工艺

为了提高电极对臭氧生成反应的电催化活性,采用纳米复合电镀技术制备了TiO2改性PbO2电极.分别采用X射线衍射和X射线荧光光谱分析了其晶体结构和组分含量.将该电极用于电解法制备臭氧,并考察了电流密度、电镀极间距、电镀液pH值以及TiO2颗粒粒径对电极性能的影响.实验结果表明,改性后的PbO2电极使臭氧生成反应的电流效率由11.9%提高到了12.9%.电镀电流密度和电镀极间距的提高有利于提高电极催化活性.TiO2的掺杂会降低PbO2电极的晶胞粒径,有利于提高电极的电催化活性.

关键词: 纳米复合电镀 , β-PbO2 , TiO2 , 电催化活性

正硅酸乙酯改性的GPMS有机-无机材料研究

尤宏 , 张兴文 , 吕祖舜 , 刘琰 , 张皓

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.04.027

为了考察正硅酸乙酯(TEOS)对材料性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备了TEOS改性的γ-环氧丙基醚丙基三甲氧基硅烷(GPMS)有机-无机杂化材料,并用浸渍法使其在玻璃基体上成膜.利用红外光谱、核磁共振谱和原子力显微镜对GPMS-TEOS杂化材料的结构进行了表征,采用差热分析仪、纳米硬度测试仪和扫描分光光度计等对其物化性能进行了测试.结果表明,制得的材料具有纳米级倍半硅氧烷结构,TEOS的含量对杂化体系性能有较大影响;当TEOS质量分数为15%~20%时,杂化体系的热稳定性、硬度和模量等性能最佳,并且具有良好的透光性.

关键词: 有机-无机杂化材料 , 改性 , γ-环氧丙基醚丙基三甲氧基硅烷 , 涂膜

掺杂型纳米MnO2/Al2O3催化剂的制备及催化臭氧化处理驱油污水二级出水

潘璐阳 , 王树涛 , 张兰河 , 尤宏

硅酸盐通报

以Al2O3为载体,制备了掺杂型纳米MnO2/Al2O3催化剂,考查了最佳制备条件;研究了臭氧催化氧化法处理驱油废水二级生化处理出水的效果及其影响因素.结果表明,制备的纳米MnO2催化剂的XRD谱图中可以明显看到α-MnO2的衍射峰;动态光散射仪(DLS)分析表明纳米MnO2的粒度主要分布在80~180 nm之间,从XRD、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征可知.α-MnO2主要呈球形,其直径在25~50 nm之间;催化剂的比表面积达到157.48 m2·g-1.催化剂的最佳焙烧温度和焙烧时间分别为550℃和4h;活性组分含量为6%时,MnO2/A12 O3催化剂的催化活性最强.当进水COD为100~ 120 mg·L-1、MnO2/Al2 O3催化剂的投量为70 mg·L-、臭氧投量为240 mg·h-1,催化臭氧氧化30 min时,有机物的去除率达到55%以上,出水COD指标满足《污水综合排放标准》一级A标准.·OH氧化在臭氧催化氧化降解有机污染物体系中起主导作用,其平均产生速率为30.84 μmmol·L-1·min-1.制备的掺杂型纳米MnO2/Al2O3催化剂具有制备方法简单、催化效率高、使用寿命长、二次污染小等优点.

关键词: 纳米MnO2 , 掺杂型纳米催化剂 , 臭氧催化氧化 , 驱油污水

钛基Co中间层SnO2电催化电极的制备及性能研究

尤宏 , 崔玉虹 , 冯玉杰 , 刘峻峰 , 蔡伟民

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.03.002

为提高钛基二氧化锡电极的稳定性,设计并制备了含Co中间层的钛基二氧化锡电催化电极Ti/Co/SnO2,以苯酚为目标有机物,考察了所制备Ti/Co/SnO2电极电催化氧化降解苯酚的性能,并采用SEM、EDX以及XPS等检测方法分析了Ti/Co/SnO2电极表面的形貌、元素组成及元素化学态.研究结果表明,含有中间层的Ti/Co/SnO2电极其使用寿命较不含中间层的钛基二氧化锡电极Ti/SnO2大幅度提高,但其对苯酚的电催化降解活性有所下降,氧化还原电对Co2+/Co3+的存在是所制备Ti/Co/SnO2电极稳定性及电催化活性改变的主要原因.

关键词: SnO2 , DSA电极 , Co , 电催化氧化 , 苯酚

LY12铝合金表面有机-无机杂化膜特性研究

苏红来 , 尤宏 , 姚杰 , 孙丽欣

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.04.004

作为-种有机-无机杂化材料,倍半硅氧烷(SSO)近年来被发现其具有良好的防腐性能,并有望成为传统的防腐材料-铬酸盐转化膜的替代物.本文用乙烯基三甲氧基硅烷(VMS)通过溶胶凝胶法制得了SSO,并涂敷于LY12铝合金表面.用(EIS)对不同水解时间下制得的VMS膜层的结构进行了表征.水解3d所获得的VMS在不同固化时间下的EIS谱图上出现了一个新的时间常数,证实了在VMS膜层与铝合金基体之间产生了一个新的中间层.根据实际的可能性,该层包含Al-O-Si,膜层与基体以化学键合;然而,完全水解的VMS膜层的EIS谱图中没有这个新的时间常数.不同水解时间的VMS膜层的EIS谱图表明为获得致密的膜层且与基体间以化学键合,VMS需在本文反应条件下水解3d.

关键词: 倍半硅氧烷 , 乙烯基三甲氧基硅烷 , 交流阻抗LY12铝合金

阳极氧化与化学放氮气结合的一步法N掺杂TiO2纳米管的制备、表征及光催化活性?

徐英操 , 尤宏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.022

亚硝酸钠在酸性条件下可以与尿素发生反应生成氮气,在阳极氧化制备TiO2纳米管的电解液中加入放出氮气反应需要的试剂,控制酸度连续放氮,实现了一步法N掺杂的 TiO2纳米管的新制备方法。并且通过 SEM、EDS、XRD、XPS 等表征手段对 N 掺杂和未掺杂的TiO2纳米管的表面形貌和晶型结构及元素组成进行了对比分析,最后通过甲基橙的光催化降解来表征了N-TiO2制备过程中盐酸浓度和亚硝酸钠浓度对光催化活性的影响。

关键词: TiO2 , N掺杂 , 光催化 , 纳米管 , 尿素

LY12铝合金表面有机-无机杂化膜的防腐性能研究

尤宏 , 刘琰 , 孙德智 , 胡立江

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.06.002

以乙烯基三甲氧基硅烷(VMS)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)和γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷(GPMS)三种硅烷偶联剂为前驱体,制备了正硅酸乙酯(TEOS)改性的有机-无机杂化膜.采用动电位极化曲线测试了膜层的防腐性能,考察了TEOS含量对其的影响.以腐蚀电流为指标,比较了三种体系杂化膜的防腐能力.利用盐雾试验和电子扫描照片研究了杂化膜耐长久腐蚀行为.结果表明,杂化膜的存在有效地抑制了腐蚀反应的发生,VMS和MPMS膜层可使腐蚀电流减小300多倍.当TEOS含量为15%~20%(质量分数,下同)时,膜层的腐蚀电流最小.比较而言,VMS-TEOS膜层的耐蚀能力最强,GPMS-TEOS膜层最差.VMS膜层和VMS+20%TEOS膜层耐盐雾腐蚀的能力最强,总体来说,杂化膜耐长久腐蚀的能力较差.

关键词: 有机-无机杂化膜 , 耐蚀性 , 动电位极化曲线 , LY12铝合金

固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

王树涛 , 王炎 , 尤宏 , 梁志华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8~18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008~0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%~104.6%.

关键词: 气相色谱法 , 固相微萃取 , 活性炭 , 涂层 , 氯仿 , 三氯乙烯 , 四氯化碳 , 四氯乙烯

固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量的高氯酸根离子

叶龙 , 尤宏 , 姚杰 , 苏怀龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08054

建立了测定地下水中痕量高氯酸根( ClO4-)的固相萃取-离子色谱(SPE-IC)分析方法.0.7 L水样经预处理降低主要干扰离子Cl-、CO2-3-和SO2-4的干扰后,使用Cleanert PWAX弱阴离子交换固相萃取小柱对地下水中痕量(μg/L级)的ClO4-进行富集,用6mL 1% NaOH溶液洗脱,富集液经0.45μm水膜过滤后,用IonPac AS20阴离子分离柱、50μL进样环、40 mmol/L KOH溶液淋洗、抑制电导检测分离分析.结果表明,地下水样品中ClO4-的方法检出限和测定下限分别为0.15 μg/L和0.60 μg/L,进样质量浓度在1~15 μg/L范围内有很好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,回收率为99.7%~100.5%;该方法经济有效,可用于地下水中痕量ClO4-的检测.利用该方法测定了哈尔滨周边部分地区地下水中ClO4-浓度,检测结果与离子色谱-质谱联用法的检测结果的相对误差为1.85%~9.24%.

关键词: 固相萃取 , 离子色谱 , 高氯酸根 , 干扰离子 , 地下水

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