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毛细管电色谱中中性溶质在氰基柱上分离机理的研究

尤慧艳 , 张维冰 , 阎超 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.012

对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱(CEC)分离特征进行了研究,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响.通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征.受两种机理的影响,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大,较一般的正相和反相电色谱中更易出现出峰顺序变化的现象,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节.

关键词: 毛细管电色谱 , 氰基柱 , 中性溶质 , 分离机理

毛细管电色谱柱制备技术的进展

尤慧艳 , 平贵臣 , 张丽华 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.006

介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述.引用文献100篇.

关键词: 毛细管电色谱 , 柱制备技术 , 进展

两种填充型双电渗泵的制作与流量控制

尤慧艳 , 郭明 , 张丽华 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.033

自制了同柱双电渗泵和异柱双电渗泵,考察了这两种填充型双电渗泵的泵流速及流量与驱动电压的关系,并将其与填充型单电渗泵进行了比较,说明了其优势.

关键词: 填充柱(packed column) , 双电渗泵(double electroosmotic pump) , 微流(microflow)

毛细管电泳法高压快速分离分析菠菜中的水溶性维生素

胡晓琴 , 尤慧艳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.019

在毛细管电泳法中,通过双模对接高压电源可以获得0~40 kV甚至40 kV以上的超高电压.本研究在40 kV的超高电压下,以纯电解质水溶液为缓冲液,实现了蔬菜中通常含有的8种水溶性维生素(VB_1、VB_2、VB_6、VC、D-泛酸钙、D-生物素、烟酸和叶酸)的快速分离及菠菜样品的定量分析.通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH值等因素对分离的影响,确定了优化的实验条件.结果表明,在40 kV高压下,采用25 mmol/L 硼砂-硼酸溶液缓冲液(pH 8.8),菠菜中上述8种水溶性维生素在2.2 min内获得了较好的基线分离.用此方法对菠菜中的水溶性维生素进行定量分析,得到了令人满意的结果.水溶性维生素的线性相关系数范围为 0.998 1~0.999 9,检出限为0.2~0.3 mg/L,在菠菜中的平均加标回收率为88.0% ~100.6%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.15% ~4.13% .

关键词: 双模 , 高压 , 毛细管电泳 , 水溶性维生素 , 菠菜

电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究

尤慧艳 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.002

根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式.通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律.结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小.

关键词: 毛细管电色谱 , 弛豫理论 , 峰展宽 , 电中性溶质

强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用

齐楠 , 崔瑞红 , 尤慧艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00881

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱.考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响.结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.998 1;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与同定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3~9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性.在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础.

关键词: 强阳离子交换 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 电渗流 , 多肽

鱼精蛋白-核酸适配体-金纳米技术快速检测牛奶中的卡那霉素

贾向阳 , 尤慧艳 , 付秀丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10007

基于聚阳离子鱼精蛋白与带负电的核酸适配体以及金纳米粒子之间的静电作用,发展了一种生物纳米检测技术,用于卡那霉素的检测;优化了缓冲溶液中阳离子、鱼精蛋白以及核酸适配体浓度,结果表明在20 mmol/L Na+、1 mmol/L Mg2+、2 mg/L 鱼精蛋白、100 nmol/L 核酸适配体条件下,卡那霉素在5~5 000 nmol/L 范围内与金纳米粒子的吸光度比值呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为 0.992 8,方法的检出限为0.53 nmol/L.在此实验条件下,检测了牛奶中卡那霉素的含量,回收率为96%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.2%.该方法选择性高,灵敏度好,线性范围广,显示出其应用于食品中卡那霉素检测的优势.

关键词: 鱼精蛋白 , 核酸适配体 , 金纳米粒子 , 纳米生物 , 卡那霉素 , 牛奶

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