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防老剂BHT的提纯及其纯度检测

魏伯荣 , 陈青 , 包德君 , 尹德忠

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.01.001

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测.高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%.用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%.纯度达到国际同类产品水平.

关键词: 防老剂BHT , 重结晶 , 区域熔融 , 高效液相色谱法 , 差示扫描量热法 , 纯度

原位乳液接枝法制备聚丁二烯/SiO2杂化材料

尹德忠 , 张秋禹 , 张和鹏 , 尹常杰

高分子材料科学与工程

在聚丁二烯(PB)胶乳中进行乳液自由基反应,将乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)接枝到聚丁二烯分子链上,制备了聚丁二烯/SiO2杂化材料.运用硅含量、交联率、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)对产物结构进行了表征,考察了产物多种性能的变化情况,并探讨了杂化材料的形成机理.结果表明,VTES通过共价键合在PB链上,并与水解缩合形成的硅核连接,利用率达88.6%;接枝后产物凝胶率提高,分解速率降低,力学性能如门尼黏度、拉伸强度和断裂伸长率均显著改变.

关键词: 原位乳液接枝 , 杂化材料 , 聚丁二烯 , 乙烯基三乙氧基硅烷

乙烯基三乙氧基硅烷原位乳液接枝丁苯橡胶的制备及性能

尹常杰 , 张秋禹 , 尹德忠 , 顾军渭

材料科学与工程学报

采用原位乳液接枝法,制备乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)接枝的丁苯橡胶.分别用凝胶含量和红外光谱(FTIR)研究了接枝产物的形成机理.考察了VTES的接枝效率和橡胶中的硅含量,并比较了接枝产物机械性能和热性能的变化.结果表明,VTES的接枝效率高达87%,接枝丁苯橡胶的拉伸强度提高了30.3%,耐热温度提高了5.16℃左右.

关键词: 丁苯橡胶胶乳 , 乙烯基三乙氧基硅烷 , 原位乳液接枝

大孔树脂固定木瓜蛋白酶的研究

贾佳 , 尹德忠 , 张宝亮 , 张和鹏 , 张昊天 , 厉向杰

材料导报

以环氧和氨基化的大孔树脂为载体,戊二醛为交联剂对木瓜蛋白酶进行了固定化,研究了不同载体和固定化条件对酶固定化率和相对活性的影响,考察了不同温度和pH值下游离酶和固定化酶的稳定性.实验结果表明,当给酶量为40 mg,固定化温度为77℃,固定化时间为12 h,pH值为6.5时,固定化酶的活性最高.与游离酶相比,固定化酶有更好的温度和pH值稳定性.

关键词: 大孔树脂 , 木瓜蛋白酶 , 固定化 , 酶活

硅烷接枝乳聚丁苯橡胶制备及与白炭黑复合材料的性能

尹常杰 , 张秋禹 , 尹德忠 , 赵兴波 , 郑聚成

高分子材料科学与工程

采用乳液接枝法,分别使用两种热引发剂,制备了乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)接枝的乳聚丁苯橡胶(ESBR),表征了接枝ESBR的结构,初步探讨了ESBR接枝机理,并与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)接枝ESBR得到的橡胶接枝率、单体接枝效率以及接枝橡胶的性能进行对比。结果表明,过氧化苯甲酰引发接枝按双键加成和烯丙基氢取代进行,过硫酸钾(KPS)引发接枝按双键加成进行;VTES接枝可得较高单体接枝效率;KPS引发VTES接枝可得到综合性能较好的接枝橡胶。该条件合成的SBR接枝VTES(SBR-g-VTES)与白炭黑(SiO2)共混制备的复合材料,与SBR/SiO2复合材料相比,拉伸强度提高23.72%,SiO2分布更加均匀。

关键词: SBR-g-VTES , 乳液接枝 , 乙烯基三乙氧基硅烷 , 复合材料

核壳结构PB-g-(SAN-co-Si)抗冲改性剂的合成与表征

尹德忠 , 张秋禹 , 张和鹏 , 尹常杰

高分子材料科学与工程

采用种子乳液聚合法,在聚丁二烯(PB)乳液接枝苯乙烯.丙烯腈(SAN)的同时,加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570),制备了带有缩合反应活性基团的聚丁二烯接枝(笨乙烯-丙烯腈-有机硅)共聚物(PB-g-(SAN-co-Si))大分子改性剂.采用透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和SAN接枝率测定等方法对产物进行了表征.TEM显示乳胶粒具有典型的核壳结构,粒径为300 nm,乳胶粒外分布有KH-570水解缩合形成的纳米硅粒子.FT-IR分析证实KH-570通过化学键接枝到PB链上.除通过自由基聚合外,SAN的接枝还可通过KH-570之间的水解缩合方式进行,KH-570的引入大幅度提高了接枝效率.

关键词: 聚丁二烯接枝(苯乙烯-丙烯腈-有机硅)共聚物 , 抗冲改性剂 , 核壳乳液 , 种子乳液聚合

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