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溶液激发方式对化学水浴法沉积CdS薄膜生长的影响

彭星煜 , 古宏伟 , 屈飞 , 丁发柱 , 张腾 , 王洪艳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.014

化学水浴法是目前制备CdS薄膜的主流方法之一,其中对溶液实施不同的溶液激发方式会对薄膜的性能产生很大影响.采用4种不同的溶液激发方式:搅拌法、静置法、超声法、摇晃法以化学水浴法沉积了CdS薄膜.采用台阶仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和原子力显微镜等系统地研究了这4种不同的溶液激发方式对CdS薄膜的生长速度、晶体结构与表面形貌的影响.实验结果表明,随着沉积时间增加,CdS薄膜的厚度都会逐渐增加并最终趋于一恒定值.搅拌法与摇晃法制备的CdS薄膜具有更快的生长速度、更大的颗粒尺寸以及更加粗糙的表面形貌.采用静置法沉积薄膜在沉积时间较短时,薄膜表面存在大面积的由尺寸12 nm的小颗粒构成的区域.随着沉积时间增加,该区域面积逐渐减小进而消失.通过对薄膜表面形貌随沉积时间增加的演化过程的研究,在一定浓度下CdS薄膜的生长是离子-离子生长机制.通过对比不同溶液激发方式沉积的CdS薄膜的表面形貌,分析了不同溶液激发方式对CdS薄膜形貌的影响.

关键词: CdS , 化学水浴法 , 薄膜 , 生长机制

Ni/Y2O3/YSZ/CeO2/YBCO高温超导膜的织构分析

纪红 , 王超群 , 杨坚 , 屈飞

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2006.05.001

YBCO高温超导体有着广阔的应用前景,为改善其弱连接,通常要求强的c轴织构以提高临界电流密度值.通过RABiTS法可以在具有双轴织构的金属基底上外延生长出织构峰锐、组分单一的超导膜.为了减少晶格失配,通常需要在金属基体和超导层之间加入缓冲层.文章用2θ-θ扫描、φ扫描和ω扫描及极图法,对具有多层氧化物缓冲层的Ni/Y2O3/YSZ/CeO2/YBCO 超导膜的织构进行了分析,表征了超导体由镍基带的立方织构{001}〈100〉经缓冲层的转动立方织构{001}〈110〉再到超导层的c轴织构的传递过程.

关键词: 织构 , 超导膜 , 极图 , ω扫描

化学合成制备FeSe0.93超导体的研究

柴青林 , 屈飞 , 李弢 , 王磊 , 华志强

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.013

采用有机合成的方法制备配位化合物FeSe2粉末,然后将该前驱粉末在650℃下真空环境退火得到β-FeSe0.93粉末,经烧结最终制得具有超导性能的FeSe0.93体材料.采用扫描电镜、X射线衍射及能谱仪对两种粉末进行了成分和形貌分析,结果表明,化学合成得到的FeSe2粉末颗粒呈八面体状,粒度均匀,尺寸约0.5 μm.而FeSe2粉末经高温退火后发生分解,铁硒比随着硒单质的逸出而增大,最终获得粉末成分为FeSe0.93,颗粒发生融合使得粒度增大,由于分解反应的无序性使得产物中有少量的非超导相(α-FeSex).粉末经压制成锭后750℃下烧结,对FeSe0.93粉末制块材进行了超低温下电输运测量的研究,多物性测量系统(PPMS)测试结果表明该体材料初始超导转变温度(Tc,onset)约为11K,同时存在零电阻特性(Tc,0=4 K),超导性能得到较好的表现.因为非超导的杂相存在对铁硒化学计量比产生微扰,没能获得更好的输运测量结果.

关键词: 有机合成 , FeSe , 超导体

射频溅射法在CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上制备YBCO超导层

张华 , 杨坚 , 刘慧舟 , 屈飞

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.02.023

用射频溅射的方法在强立方织构的CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上制备了YBCO超导层. 温度、气压等因素对超导层的外延生长有重要影响. 在基片温度大于780 ℃, 气压在11~160 Pa之间, 都有NiWO4化合物生成;在退火吸氧过程中, 金属基底被氧化. 最终在温度780 ℃, 气压100 Pa的条件下, 制备出了纯(00l)取向的YBCO薄膜, 其平面内φ扫描半高宽小于10°, 超导转变温度为87.2 K, 传导电流为11 A.

关键词: YBCO , 溅射 , 衬底 , 织构

YBCO涂层导体CeO2,Y2O3缓冲层的生长研究

张华 , 杨坚 , 古宏伟 , 刘慧舟 , 屈飞

中国稀土学报

采用反应溅射的方法在具有立方织构的Ni基底上制备了CeO2,Y2O3缓冲层.Ar/H2气氛下预沉积的引入,有效地抑制了基底的氧化.同时,为保证薄膜的外延取向,预沉积时间必须和总沉积时间满足线性关系.对比CeO2,Y2O3的生长条件,发现CeO2的外延生长区间比Y2O3宽,Y2O3的生长对温度、气压等条件更为敏感.最终制备的CeO2缓冲层是纯的(100)取向,其平面内φ扫描半高宽(FWHM)为8.5°;而Y2O3存在两种平面取向,一种是Y2O3(110)‖Ni(100),另一种是Y2O3(100)‖ Ni(100).俄歇能谱观察表明,CeO2/Ni界面优于Y2O3/Ni界面.扫描电镜照片显示,CeO2,Y2O3缓冲层的表面均匀致密,无裂纹生成,但两种薄膜中,都有呈三角形的胞状突起.

关键词: CeO2 , Y2O3 , 缓冲层 , 反应溅射 , 立方织构 , Ni基底 , 稀土

基带厚度对涂层导体立方织构Ni基带组织的影响

屈飞 , 杨坚 , 古宏伟 , 刘慧舟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.06.003

大变形量加工及随后再结晶热处理制备的立方织构Ni及其合金带材广泛用于YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体的基带.基带厚度的减小有利于提高涂层导体的工程电流密度.主要研究基带厚度对其立方织构、晶界角分布以及晶粒尺寸的影响.实验结果表明:随着基带厚度的减小,再结晶基带平均晶粒尺寸先减小后增大,当基带厚度为60μm时,晶粒平均尺寸达到最小值70μm;随基带厚度的减小,再结晶基带立方织构取向越接近其标准位置;晶界角分布随基带厚度变化不大,但所有样品晶界角几乎都小于15°.

关键词: 涂层导体 , 立方织构 , 基带 , 晶界角

沉积温度对化学水浴法CdS薄膜物理性质的影响

彭星煜 , 古宏伟 , 丁发柱 , 张腾 , 屈飞 , 王洪艳

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.010

研究了化学水浴法制备的CdS薄膜微观结构与其带隙宽度的关系.采用台阶仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、分光光度计、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和能谱仪(EDS)等对不同沉积温度下制备的CdS薄膜的生长速率、晶体结构、光学性质、表面形貌和薄膜组分及其相互间关系进行了研究.随着沉积温度升高,薄膜沉积速率变快,H(002)晶而间距相应增加,带隙宽度逐渐下降.同时CdS薄膜的表面变得更为光滑.结合能谱分析发现,随着沉积温度上升,CdS薄膜的中硫的含量相应增加,薄膜中Cd/S原子比例更加接近于1∶1.CdS薄膜品格常数的增加造成了带隙宽度的下降.而品格常数的变化则归因于沉积温度的变化对薄膜中硫的含量的影响.沉积温度上升会促进OH-离子与硫脲的反应,加速S2-离子的释放,从而导致溶液中S2-离子浓度上升.在CdS薄膜的生长过程中会有更多硫进入到薄膜中,使得薄膜中的硫空位减少而硫空位的减少会使薄膜晶体结构更加完整,导致品格常数上升,更加接近于体材料的晶格常数.

关键词: CdS , 化学水浴法 , 沉积温度 , 带隙宽度 , 薄膜组分

Cu(In,Ga)Se2太阳能电池窗口层ZnO:Al薄膜的研究

杨发强 , 屈飞 , 古宏伟 , 李弢 , 王磊

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.03.013

用射频磁控溅射氧化锌掺铝陶瓷靶的方法在玻璃衬底上制备了ZnO:Al薄膜.研究了衬底温度(Ts)、靶基距(Dt-s)对薄膜结构及光电性能的影响.实验结果显示:Ts在室温至300℃、Dt-s在35~60mm范围内时,薄膜为六方相结构,并具有C轴取向,可见光范围平均透光率大于88%.Ts及Dt-s对薄膜电学性能的影响相似,随Ts升高或Dt-s增大,ZnO:Al薄膜的电阻率先减小后增大,霍尔迁移率先增大后减小,载流子浓度逐渐减小.在Ts为150℃,Dt-s为40 mm时,可获得最低电阻率4.18×10-4 Ω·cm的ZnO:Al薄膜,其载流子浓度为8.13×1020 cm-3、霍尔迁移率为18 cm2·V-1·s-1,可见光范围平均透过率为89%.

关键词: ZnO:Al , 射频磁控溅射 , Cu(In,Ga)Se2

涂层导体用立方织构Ni基带的电化学抛光

屈飞 , 刘慧舟 , 杨坚 , 古宏伟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.026

大变形量加工及随后再结晶热处理制备的立方织构Ni及其合金带材广泛用于YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体的基带.隔离层及YBCO涂层的生长要求基带提供光滑的表面.但由于国内轧制水平的限制,轧制-再结晶基带的表面无法满足工艺使用的要求,必须通过表面处理改善基带表面质量.选用电化学抛光工艺提高基带表面质量,主要研究抛光液成分和抛光电流密度对抛光质量的影响.结果表明,磷酸含量85%,甘油含量15%,添加剂含量4 ml·L-1时,抛光效果最好.抛光后基带的最大表面粗糙度小于9 nm.

关键词: 立方织构Ni基带 , 电化学抛光 , 涂层导体

热轧对涂层导体用镍基带立方织构形成的影响

屈飞 , 刘慧舟 , 杨坚 , 古宏伟 , 王超群 , 史锴

中国稀土学报

热机械加工制备的立方织构Ni及其合金带材广泛用于YBCO涂层导体的基带. 涂层导体的制备要求基带具有强的立方织构和小的晶界角. 通过在冷轧前进行热轧制备了强立方织构的镍基带. 用三维取向分布函数(ODF)研究了轧制织构和再结晶织构, 通过扫描电镜EBSD的观测, 分析了晶粒取向分布和立方织构晶界微取向角分布. 结果表明, 冷轧前进行热轧有利于形成很强的立方织构和小的晶界微取向角.

关键词: 高温超导 , 立方织构 , 镍基带 , 晶界 , 稀土

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