李玮
,
卢春山
,
李华
,
屠海云
,
周敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01048
采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法.样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量.实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991.该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
烟草
林赛君
,
屠海云
,
孙岚
,
肖海龙
,
潘向荣
,
马晓燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00079
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法.使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3∶2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min.采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测.在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限.碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L.食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g.该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14% .本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8% ～95.2%之间,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄色工业染料
,
鸡肉
,
豆制品
,
黄鱼
,
食品
