林黎
,
张毅
,
涂小珂
,
谢丽琪
,
岳振峰
,
康海宁
,
吴卫东
,
罗耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10029
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化，采用 Poroshell EC-C18色谱柱分离，含0.1％甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾串联质谱正离子模式扫描，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液，以降低基质对离子化干扰造成的基质效应，25种喹诺酮类药物在1~200 mg／kg 范围内线性关系良好，相关系数（ r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg／kg，在1、5、10 mg／kg 3个加标水平下，水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4％~105％，相对标准偏差（ RSD）为4.54％~19.7％（ n=6）。结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。
关键词:
液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
喹诺酮
,
化妆品
朱萍萍
,
岳振峰
,
郑宗坤
,
张毅
,
黎文茵
,
赵凤娟
,
肖陈贵
,
白润叶
,
林蔚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12034
建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟烷基酸
,
羊肝
岳振峰
,
林秀云
,
唐少冰
,
陈小霞
,
吉彩霓
,
华红慧
,
刘昱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.009
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为62.4%～102%,相对标准偏差为1.4%～11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
喹诺酮类药物残留
,
动物组织
陈小霞
,
岳振峰
,
吉彩霓
,
梁世中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.021
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC-ESI-MS-MS)测定法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法仅需1 g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点.方法的检出限为0.010μg/kg,测定低限为0.100μg/kg,线性范围为0.050～1.00μg/L,加标回收率为69.0%～92.8%,相对标准偏差为6.3%～12.9%.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾电离质谱
,
氯霉素
,
甲砜霉素
,
氟甲砜霉素
,
残留
,
鸡肉
康海宁
,
欧阳姗
,
林黎
,
岳振峰
,
沈金灿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027
建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2％～114％,相对标准偏差范围为2.01％ ～ 14.5％.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雌酮
,
17β-雌二醇
,
雌三醇
,
动物肝组织
,
动物肾组织
