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梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

吴顺 , 郝卫强 , 岳邦毅 , 张培培 , 狄斌 , 陈强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013

在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯度曲线 , 色谱峰宽

液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

郝卫强 , 王磊君 , 吴顺 , 岳邦毅 , 陈强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素( ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8 mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。

关键词: 液相色谱 , 酸性洗涤纤维素 , 碱性氧化铜降解 , 木质素 , 烟叶

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