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氢氧化镧湿法氟化法合成氟化镧工艺研究

李明来 , 龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 彭新林 , 赵娜 , 崔梅生 , 黄小卫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.020

采用了氢氟酸直接氟化氢氧化镧浆液的制备工艺,考察了工艺的可行性.研究了氢氟酸浓度、用量、反应温度、反应时间等因素对产物含氧量、氟化率和制备过程中过滤、洗涤的影响.通过差热分析、扫描电镜、X射线衍射等手段对产品的组成、形貌、结构等进行了研究.制备工艺为固液反应,工艺简单,产品分散性好,易过滤洗涤,质量稳定,工业可操作性强,流程短.

关键词: 氟化镧 , 氢氧化镧 , 氢氟酸 , 氟化反应

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 张顺利 , 张国成

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.05.002

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3:1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.

关键词: CeO2 , 碳酸氢铵 , 沉淀 , 一次粒径 , 团聚粒径

利用氟铝络合物溶液合成冰晶石的研究

王春梅 , 黄小卫 , 崔大立 , 龙志奇 , 罗兴华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.026

以氟碳铈矿氧化焙烧-稀硫酸浸出-萃取洗涤得到的氟铝络合物溶液为原料,通过补充氟盐和钠盐控制一定的F/Al比、Na/Al比,并调节pH值得到冰晶石沉淀,经过滤、洗涤、烘干得冰晶石产品.重点探讨了合成冰晶石的原理,研究了溶液pH值、F/Al比、Na/Al比和合成温度等对冰晶石产品质量及回收率的影响,并对制备工艺进行了优化.研究结果表明:溶液pH值在5左右、F/Al比在5.5~6之间、Na/Al比在3.0~3.3之间,合成温度在95℃以上合成的冰晶石符合国家标准,且氟、铝的回收率均可达95%以上.

关键词: 氟铝络合物溶液 , 合成 , 冰晶石

超细CeO2粉体的制备及其紫外线吸收性能

朱兆武 , 龙志奇 , 崔大立 , 张顺利 , 张国成

中国有色金属学报

用碳酸氢铵作沉淀剂通过添加NH4NO3和(NH4)2CO4两种不同的试剂制备了超细CeO2粉体.采用X射线衍射、BET和激光散射的方法研究了不同灼烧温度下粉体粒径的变化规律,并研究了粉体粒径对紫外线吸收的影响.结果表明:NH4NO3和(NH4)2CO4作为添加剂可以制得一次粒径在10~100 nm的纳米粉体,团聚粒径在200~300 nm分散性好的超细CeO2粉体.X射线衍射和BET测得的一次粒径随灼烧温度升高呈明显增大的趋势,激光散射测得的团聚粒径随灼烧温度变化不明显.CeO2粉体分散在去离子水中的吸收光谱研究表明,粉体一次粒径大小对光的吸收效果有明显影响,粒径小,紫外线吸收效果好,可见光穿透性强,粒径增大,粉体将失去紫外线吸收效果,紫外吸收受粉体的团聚粒径影响不大.

关键词: 超细CeO2粉体 , 制备 , 紫外吸收

磷酸体系中微量稀土元素萃取回收技术研究

王良士 , 龙志奇 , 黄小卫 , 彭新林 , 韩业斌 , 崔大立

中国稀土学报

研究了从磷矿硫酸湿法制备磷酸过程中回收伴生稀土元素的萃取分离技术,首先进行了不同萃取剂的筛选,同时考察了萃取剂浓度、磷酸浓度、相比、反应温度、杂质元素等对稀土萃取率的影响.结果表明:在该体系下,P204(二(2-乙基己基)磷酸)单独萃取稀土的能力最强,而且较高的萃取剂浓度、较大相比及低的磷酸浓度有利于稀土的萃取,不同杂质对稀土萃取存在不同程度的影响;并对萃取反应机制进行了考察,得到P204在磷酸介质中萃取微量稀土的反应式,该萃取反应的焙变△H<0,为放热反应.

关键词: 萃取回收 , 磷酸 , 稀土

二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸浸渍树脂分离Tb3+,Dy3+,Ho3+,Er3+的研究

崔大立

中国稀土学报

研究了大孔网状树脂XAD-4,XAD-7,XAD-1180对二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex 571)浸渍树脂的吸附及制备方法, 并对Cyanex571浸渍树脂分离稀土的性能进行了研究,发现在盐酸介质中Cyanex 571/XAD-7具有最强的萃取能力,树脂中的萃取剂含量在0.35~0.45 g·g-1时,其萃取性能最好.将上述浸渍树脂装入色层柱对稀土元素(Tb3+,Dy3+,Ho3+,Er3+)进行了分离, 且降低负载量和流速分离效果更好.

关键词: 稀土 , 稀土分离 , 溶剂浸渍树脂 , 二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸

掺杂F-,Sr2+的氧化铈紫外屏蔽和氧化催化性研究

戴艳 , 侯永可 , 龙志奇 , 黄小卫 , 崔大立

中国稀土学报

采用沉淀法合成F-,Sr2+单掺杂和共掺杂的氧化铈,探讨了不同掺杂离子对氧化铈紫外屏蔽性能和氧化催化性能的影响.XRD结果表明,F-,Sr2+单掺杂或共掺杂的CeO2均为立方萤石结构,但衍射峰因掺杂离子的不同而稍有偏移.UV-Vis光谱表明,F-,Sr2+单掺杂和共掺杂的氧化铈的紫外屏蔽性能均优于纯氧化铈.共掺杂氟锶后的氧化铈的氧化催化性明显比纯氧化铈的弱,但是,单掺杂氟离子或锶离子的氧化铈的氧化催化性比纯氧化铈的强.

关键词: 掺杂氧化铈 , 紫外屏蔽性能 , 氧化催化性能 , 稀土

磷矿中微量稀土提取技术研究进展

龙志奇 , 王良士 , 黄小卫 , 彭新林 , 韩业斌 , 崔大立

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.03.029

磷矿中伴生的微量稀土作为一种潜在的稀土资源,开展综合回收稀土的研究具有重要意义.简单介绍了磷矿中稀土含量及分布状况,综述了磷化工过程中回收稀土的最新研究进展,分别介绍了回收稀土的方法及现状,对未来磷矿中微量稀土提取技术研究方向进行了探讨.

关键词: 稀土 , 磷矿 , 湿法磷酸 , 提取

稀土与天青石共伴生矿焙烧及浸出过程研究

冯兴亮 , 黄小卫 , 张国成 , 龙志奇 , 崔大立 , 赵娜

中国稀土学报

稀土与天青石共伴生多金属矿主要由稀土氟碳酸盐和天青石组成,研究了含稀土和锶的混合矿的焙烧及浸出过程,考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出初始酸浓度、浸出温度、浸出时间等对浸出率的影响,获得优化的工艺参数为:焙烧温度500℃,焙烧时间2h,浸出初始酸浓度1.0 mol·L-1,浸出温度35℃,浸出时间1h,稀土浸出率达95%以上,锶浸出率小于5%,几乎不进入溶液相而保留在固相浸出渣中得以分离和富集.

关键词: 氟碳铈矿 , 天青石矿 , 氧化焙烧 , 冶炼 , 综合回收 , 稀土

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