崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
颜秀茹
,
郭秀盈
,
霍明亮
,
袁冬燕
,
崔晓亮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.013
以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)、Ce(NO3)3、H2SO4为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了SO2-4/Ce-TiO2光催化剂,用XRD、IR、BET、XPS、TG-DTA等测定技术对所制得的试样进行了表征,并将其用于光催化降解二甲基二氯乙烯基磷酸酯的稀释液. 结果表明,SO2-4/Ce-TiO2中TiO2以锐钛矿晶型存在,并且具有超强酸特征,当n(Ce)/n(TiO2)=0.005,c(H2SO4)=0.5 mol/L时,焙烧温度为500 ℃是最佳制备条件,其光催化降解性能较Ce-TiO2有明显提高.
关键词:
纳米SO2-4/Ce-TiO2超强酸
,
光催化降解
,
二甲基二氯乙烯基磷酸酯
