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用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

崔永春 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.01.016

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)为柱前衍生试剂,以安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6 rm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,42%的甲醇(内含2%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法,4种贵金属元素的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检测限分别为:金1.5μg·L-1,铂1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定,相对标准偏差平均值在2.2%~2.7%之间,标准回收率平均在96%~102%之间,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱 , 对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR) , , , ,

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

崔永春 , 翟平 , 胡永 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.02.010

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法.在pH 3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1.汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定.

关键词: 对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁 , , 固相萃取光度法

[Pt(en)(5-Fu)2]Cl2配合物的合成及抗肿瘤活性

钟文远 , 崔永春 , 范春兰 , 胡智兴 , 李玛琳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.005

为寻求高效低毒的新型顺铂类抗肿瘤药物,用K2PtCl4、乙二胺(en)、氟尿嘧啶(5-Fu)为原料,设计合成了顺铂类似物[pt(en)(5-Fu)2]C12配合物,由元素分析、红外光谱和质谱分析初步证实了其化学结构,用改良MTT、SRB法,选用K562、A549、Bel-7402、BIU-87、Bcap-37细胞株对其进行体外抗肿瘤活性测定.结果表明,所合成的配合物除在浓度为0.01、0.1 μg/mL时对K562细胞株抗肿瘤活性大于顺铂和氟尿嘧啶外,其它情况下的抗肿瘤活性均小于顺铂和氟尿嘧啶.该配合物仍有进一步研究的价值.

关键词: 药学 , 铂(Ⅱ)配合物 , 合成 , 抗肿瘤活性

GDX系列固定相保留行为与柱温关系的考察

崔永春 , 张承聪 , 王真 , 洪品杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.009

在测定了GDX-101~GDX-105系列固定相的相对麦氏常数的基础上,考察了柱温140~220℃时,GDX-101及GDX-103两种固定相的相对麦氏常数随温度改变的变化情况.发现180℃时,ΔI-θc曲线发生了弯曲,认为此时固定相的保留行为也随之发生了一定的变化.

关键词: 麦氏常数 , 保留指数 , GDX系列固定相

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