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高压烧结AlN陶瓷的微观结构和残余应力

李小雷 , 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 李吉刚 , 李尚升 , 贾晓鹏

材料研究学报

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AlN陶瓷, 研究了烧结温度和烧结时间对AlN高压烧结体微观结构和残余应力的影响. 结果表明: 高压烧结制备AlN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间, 在5.0 GPa /1400℃/50 min条件下AlN烧结体表现出穿晶断裂模式; 将烧结温度提高到1800℃在AlN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织; 在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AlN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力, 其原因是在高压烧结AlN陶瓷出现了晶格畸变

关键词: 无机非金属材料 , High pressure sintering , microstructure

添加La2O3的AlN陶瓷的高压低温烧结

李小雷 , 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 李吉刚 , 李尚生 , 贾晓鹏

功能材料

利用国产六面顶压机在5.0GPa,1300~1800℃条件下实现了以La2O3为助剂的AlN陶瓷体的高压低温烧结.用XRD、SEM、微区拉曼光谱对AlN高压烧结体进行了表征.研究表明,高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,烧结温度最低温度达到1300℃,可比传统烧结方法降低300℃以上,AlN高压烧结体的晶格常数比粉体的减小0.09%左右,其内部存在残余压应力,但AlN六方相的对称性没有发生改变.

关键词: AlN陶瓷 , 高压烧结 , La2O3 , 晶格常数

高压烧结AlN陶瓷的微观结构和残余应力

李小雷 , 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 李吉刚 , 李尚升 , 贾晓鹏

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.04.011

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AlN陶瓷,研究了烧结温度和烧结时间对AlN高压烧结体微观结构和残余应力的影响.结果表明:高压烧结制备AlN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间,在5.0 GPa/1400℃/50 min条件下AlN烧结体表现出穿晶断裂模式;将烧结温度提高到1800℃在AlN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织;在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AlN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力,其原因是在高压烧结AlN陶瓷出现了晶格畸变.

关键词: 无机非金属材料 , AlN陶瓷 , 高压烧结 , 微观结构 , 残余应力

AlN陶瓷的高压烧结研究

李小雷 , 马红安 , 左桂鸿 , 郑友进 , 李吉刚 , 贾晓鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00104

以自蔓延高温合成的AlN粉体为原料, 用六面顶压机在高压(3.1~5.0GPa)下实现了未添加烧结助剂的AlN陶瓷体的烧结. 研究了烧结工艺参数对AlN烧结性能的影响. 用XRD、SEM对AlN高压烧结体进行了表征. 研究表明: 高压烧结能够有效降低AlN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间, 烧结体的结构致密. 在5.0GPa/1300℃条件下高压烧结50min的AlN陶瓷的相对密度达94.9%. 在5.0GPa/1700℃/125min条件下制备的AlN陶瓷晶格常数比其粉体减小了约0.09%.

关键词: AlN陶瓷 , high pressure sintering , densification

用FeNiMn55#粉末触媒合成工业金刚石

郑友进 , 马艳平 , 左桂鸿 , 贾晓鹏 , 秦杰明 , 马红安

人工晶体学报

利用FeNiMn55#粉末触媒在国产六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成,研究高温高压条件下(5.7 Gpa,1400~1600 ℃),C-FeNiMn55#粉末触媒体系中金刚石单晶的生长特性.结果表明,C-FeNiMn55#系能够合成出六-八面体及八面体金刚石,但六面体金刚石生长区间较窄,不易生长.通过光学显微镜观测表明,合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶体内部有气泡产生.M(o)ssbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNiMn55#合金.

关键词: 高温高压 , FeNiMn55#粉末触媒 , 工业金刚石

AlN陶瓷的高压烧结研究

李小雷 , 马红安 , 左桂鸿 , 郑友进 , 李吉刚 , 贾晓鹏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.01.020

以自蔓延高温合成的AlN粉体为原料,用六面顶压机在高压(3.1~5.0GPa)下实现了未添加烧结助剂的AlN陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺参数对AlN烧结性能的影响.用XRD、SEM对AlN高压烧结体进行了表征.研究表明:高压烧结能够有效降低AlN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间,烧结体的结构致密.在5.0GPa/1300℃条件下高压烧结50min的AlN陶瓷的相对密度达94.9%.在5.0GPa/1700℃/125min条件下制备的AlN陶瓷晶格常数比其粉体减小了约0.09%.

关键词: AlN陶瓷 , 高压烧结 , 致密化

4.0~5.5GPa压力下硬玉翡翠的合成与表征

郑友进 , 王丽娟 , 王方标 , 左桂鸿 , 周振翔

人工晶体学报

模拟天然硬玉成矿原理,采用优化的合成工艺,以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,在高温高压下将非晶质的硬玉成分粉末转化为晶态硬玉.合成硬玉质地温润细腻、色泽均匀,具有高档硬玉的品质.XRD和SEM分析结果表明合成样品结晶矿物为硬玉(NaAlSi2O6),且结晶程度较好,晶粒细密,具有与天然硬玉相似的柱状纤维编织结构.在4.0~5.5 GPa压力条件下研究发现,随着压力的增加,硬玉合成温度随之增加;温度对合成硬玉晶粒的成长和编织情况有很大的影响;利用FTIR检测合成硬玉,其红外特征峰与天然硬玉一致,表明其分子结构为硅氧四面体结构;检测合成硬玉的硬度和密度等常规宝玉石参数与天然硬玉接近.

关键词: 硬玉 , 高温高压 , 结构性质 , 微观形貌

纯Fe触媒体系下C3N6H6对宝石级金刚石生长的影响

郑友进 , 彭立志 , 王方标 , 左桂鸿 , 祝强

人工晶体学报

采用温度梯法在纯铁触媒体系下,通过掺入三聚氰胺(C3N6H6)进行宝石级金刚石的合成,探究氮氢对合成宝石级金刚石的形貌、颜色影响.实验结果表明在纯铁触媒的体系中,随着三聚氰胺添加量的增加,宝石的颜色由棕黄色变为浅绿色;红外光谱检测显示,随着三聚氰胺添加量的增加,样品中氮得得含量逐渐增多,并且伴随着宝石级金刚石从样貌形态及内在物质含量上发生了明显变化.

关键词: 宝石级金刚石 , 触媒 , C3N6H6

N掺杂MgxZn1-xO薄膜结构和光学性质研究

贾相华 , 左桂鸿 , 郑友进 , 姜宏伟 , 张辉霞 , 黄海亮

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了N掺杂MgxZn1-xO薄膜.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射光谱、光致发光(PL)谱对N掺杂MgxZn1-xO薄膜样品的晶体结构、表面形貌和光学性能进行了研究.XRD结果表明所有样品均形成了MgZnO合金薄膜,没有观察到其它氧化物的衍射峰.样品的结晶质量越差,样品的表面形貌越不规则,但样品在可见光的透射率越强,甚至达到了95%.样品的禁带宽度随Mg含量的增加而增加,随N含量的增加而减小.所有样品的光致发光谱均观察到强的400 nm发光和弱的可见发光.400 nm的发光强度随Mg含量的增加而减弱,随N含量的增加而增强,认为薄膜在400 nm的发光来源ZnO的激子复合.

关键词: N掺杂MgxZn1-xO , 溶胶-凝胶 , 光致发光

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