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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

齐剑英 , 李祥平 , 王春林 , 刘娟 , 陈永亨 , 常向阳 , 吴颖娟 , 张平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008~0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%~4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%~109.0%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 黄铁矿 , 多原子离子干扰 , 基体干扰 , 重金属元素

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