年季强
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俞斌
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王海平
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武中林
硅酸盐通报
将m(TiO2):m(K2CO3)= 3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用 XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功率对有机物进入层间量及层间距的影响.结果表明:采用微波胺基化改性钛酸钾材料,易于在层间引入正十二胺,层间距达2.803～3.923 nm;微波辐射3 h,约有48.5% H+离子与十二胺键合;层间距随微波辐照时间增长和功率增大而增大,且微波辐照时间的影响要大于微波辐照功率.
关键词:
四钛酸钾
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微波辐照
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层间距
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胺基化
陆娜萍
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年季强
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张良芬
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顾锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009604
建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23％～0.57％和0.76％～0.90％.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.
关键词:
镍镁合金
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镍
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镁
,
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
,
滴定法
年季强
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华剑
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刘青青
,
陆娜萍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009913
以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139 nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法.锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%.按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2 %.实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硅锆合金
,
锆
