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九配位Sm3+,Eu3+和Gd3+与EDTA配合物的合成及结构研究

王君 , 张朝红 , 孔玉梅 , 张向东 , 刘欣竹 , 康平利 , 佟键 , 关宏宇

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.01.002

详细报道了Sm3+,Eu3+和Gd3+分别与乙二胺四乙酸(EDTA)配体形成配合物的合成及结构测定.通过单晶X-射线衍射仪和元素分析的测定,确定了这些配合物的结构都是以Sm3+,Eu3+和Gd3+为中心的九配位单帽四方反棱柱体结构,组成分别为Na[Sm(EDTA)(H2O)3]·5H2O,Na[Eu(EDTA)(H2O)3]·4H2O和Na[Gd(EDTA)(H2O)3]·5H2O.

关键词: Sm3+ , Eu3+ , Gd3+ , 乙二胺四乙酸 (EDTA) , 配合物 , 分子结构

纳米TiO2催化超声降解酸性品红溶液的性能研究

刘振荣 , 王君 , 李红 , 康平利 , 郭宝东 , 李莹 , 韩建涛

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2005.01.009

采用处理过的市售的锐钛型和金红石型纳米TiO2作为催化剂,研究了各种因素对酸性品红超声降解反应的影响.结果表明在锐钛型纳米TiO2作用下超声降解酸性品红的效果明显优于金红石型纳米TiO2.超声波频率25 kHz,输出功率50 W,催化剂用量500 mg/L,pH为3.0,酸性品红水溶液初始浓度10 mg/L的条件下,60 min左右降解率即可达到80%以上,180 min酸性品红基本可全部降解,COD的去除率也可达到了99.0%.因此,锐钛型纳米TiO2催化超声降解有机污染物的方法具有很好的应用前景.

关键词: 酸性品红 , 超声降解 , 纳米TiO2 , 催化剂

氟罗里硅土微柱分离富集-分光光度法测定锑

张蕾 , 林清 , 康平利 , 李新 , 徐天赐 , 宋晓艳 , 李娜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.011

以处理过的氟罗里硅土为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟罗里硅土微柱对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5mL/min时,氟罗里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱.本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L).将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意.

关键词: 流动注射 , 微柱分离 , 氟罗里硅土 , , 分光光度法

光谱法研究氨基己酸与牛血清白蛋白的相互作用

郭兴家 , 郭闯 , 姜玉春 , 佟健 , 康平利 , 安如彬 , 韩晓伟

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90855

利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色(CD)光谱研究了模拟生理条件下的氨基己酸(ACA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 实验结果分析表明,氨基己酸对BSA的内源性荧光具有猝灭作用,属于动态猝灭过程. 计算了2种温度下ACA-BSA体系的结合常数、结合位点数及反应的热力学参数ΔG、ΔH和ΔS分别约为-21.00 kJ/mol、-0.64 kJ/mol和-72.00 kJ/(mol·K),由此推出了二者主要通过氢键和范德华力形成摩尔比为1∶ 1的复合物. 依据Frster非辐射能量转移理论求得二者之间的结合距离为2.3 nm. 位点取代实验指出氨基己酸主要结合在位点Site I. CD光谱表明,氨基己酸诱导了BSA分子二级结构微变.

关键词: 氨基己酸 , 牛血清白蛋白 , 荧光猝灭 , 紫外-可见吸收光谱 , 圆二色光谱 , 位点取代实验

纳米TiO2微柱分离富集测定环境样品中的微量碲

张蕾 , 张敏 , 康平利 , 李娜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90845

以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量碲的分离富集,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响. 实验结果表明,pH值在8~9.5范围内,纳米TiO2对Te(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为37.02 mg/g;选用2 mL 0.5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Te(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为30. 本法的检出限(3σ)为0.013 mg/L,相对标准偏差为RSD=1.99%. 将本法应用于水样的分析,碲的回收率在98%~103%之间,结果令人满意.

关键词: 流动注射 , 微柱分离 , 纳米二氧化钛 ,

纳米TiO_2微柱分离富集-分光光度法测定环境样品中的微量硒

张蕾 , 刘娜 , 康平利 , 李绮 , 周新宇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90206

以处理过的纳米TiO_2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO_2微柱对Se(Ⅳ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH在1~6范围内,试样流速为0.5 mL/min,纳米TiO_2对Se(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率可达98.3%,动态饱和吸附容量为7.92 mg/g;选用1 mL 0.1 mol/L NaOH溶液可将吸附的Se(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为40.本法的检出限(3σ)为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.56%.将本法应用于国家标准样品GBW07280的分析,测定值与参考值一致.

关键词: 流动注射 , 微柱分离 , 纳米二氧化钛 ,

纳米TiO_2分离富集Mo(Ⅵ)和Re(Ⅶ)

张蕾 , 刘雪岩 , 康平利

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.025

研究了纳米TiO_2吸附剂对Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的吸附行为,考察了溶液pH、吸附时间、温度等因素对吸附的影响. 结果表明,纳米TiO_2对Mo(Ⅵ)的吸附在pH值为1~8条件下,吸附率超过99%,2 mL 0.05 mol/L NaOH溶液可将吸附的Mo(Ⅵ)完全洗脱,解吸率可达97%. pH值在1~10范围内,纳米TiO_2几乎不吸附Re(Ⅶ),从而达到Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)分离. 在275~323 K范围内,纳米TiO_2对Mo(Ⅵ)的最大吸附容量从11.51 mg/g增至14.19 mg/g,吸附过程符合Langmuir等温式. 纳米TiO_2分离钼后,溶液剩余的铼,用活性碳吸附,pH值在1~10范围内,Re(Ⅶ)的吸附率可达99%,用浓氨水进行洗脱,洗脱率可达96%;吸附过程可用准二级反应动力学模型描述,是以化学吸附为控制步骤的吸附过程;吸附等温线与Freundlich模型有较好的拟合.

关键词: Mo(Ⅵ) , Re(Ⅶ) , 纳米TiO_2 , 活性碳 , 吸附 , 解吸

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