观文娜
,
许峰
,
廉玫
,
徐媛
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.002
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相.制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm.此涂层由于含有- C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性.最高使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次.应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物.对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化.在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02～1.2 μg/L.单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4% ,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7% ,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性.
关键词:
溶胶-凝胶
,
固相微萃取
,
固相吸附搅拌棒
,
聚甲基三氟丙基硅氧烷
,
酚类物质
,
海水
廉玫
,
许峰
,
观文娜
,
徐媛
,
关亚风
色谱
用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ～126% ,相对标准偏差为1.2% ～14.7% ,检测下限为0.051～0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ～148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.
关键词:
加压溶剂萃取
,
索氏提取
,
气相色谱法
,
有机氯农药
,
荞麦
