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反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究

刘宇平 , 文大为 , 陈政 , 廖一平 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004

应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4~40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.

关键词: 高效液相色谱法 , 液相色谱-质谱联用 , 反式白藜芦醇 , 热稳定性 , 光致异构化

快速气相色谱法测定食用油中的未衍生化长链脂肪酸

孟哲 , 文大为 , 廖一平 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.028

建立了利用短的微径色谱柱直接测定食用油中未衍生化长链脂肪酸的快速气相色谱方法.C12~C22脂肪酸在2 min之内实现基线分离,定量标准曲线的相关系数大于0.988,最低检测限(S/N=3)为2.80~9.60 mg/L,回收率为74.5%~86.5%.该方法快速、简便、准确,分析通量大,已成功地用于香油、色拉油及调和油等3种食用油中长链脂肪酸含量的测定.

关键词: 快速气相色谱法 , 非衍生化 , 长链脂肪酸 , 食用油

中药指纹图谱研究的某些进展与展望

韩晔华 , 霍飞凤 , 杨悠悠 , 廖一平 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.004

在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题.近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果.本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱.最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法.共引用文献161篇.

关键词: 中药 , 指纹图谱 , 气相色谱 , 液相色谱 , 毛细管电泳 , 光谱 , 质量控制

兴奋剂重组人促红细胞生成素及其类似物检测方法的研究进展

杨霞 , 庞楠楠 , 廖一平 , 刘虎威

色谱

重组人促红细胞生成素(rhEPO)是一种激素类兴奋剂,近年来被滥用在一些耐力性比赛项目中.由于重组与内源性EPO的氨基酸序列相同,区别很小,并且在尿样或血样中的浓度低,代谢快,给检测带来了很大的难度.本文从直接方法和间接方法两个方面综述了近几年来兴奋剂rhEPO及其类似物检测的研究进展,并结合本小组的工作展望了rhEPO检测的发展方向.

关键词: 重组人促红细胞生成素 , 兴奋剂 , 检测 , 直接方法 , 间接方法 , 综述

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