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锂硫电池石墨烯/硫复合正极材料的制备及其电化学性能

陈飞彪 , 王英男 , 吴伯荣 , 熊云奎 , 廖维林 , 吴锋 , 孙喆

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13485

以经活化处理的石墨烯(AG)为主体材料,通过化学还原法制备了石墨烯负载硫的复合正极材料 AG/S。SEM、EDX和TEM测试结果表明经活化处理后形成手风琴结构的AG,有利于电解液的浸润;活性物质硫均匀地负载在AG表面,同时沉积在AG的层间。电化学测试表明:在400 mA/g电流密度下, AG/S复合正极材料首次放电比容量为1452.9 mAh/g,经过200次循环之后,放电比容量仍保持在909.7 mAh/g;在1000 mA/g电流密度下, AG/S复合材料首次放电比容量为1309.9 mAh/g,经过200次循环之后,放电比容量仍保持在717.1 mAh/g。AG/S复合正极材料的倍率性能、库仑效率和循环性能优异,这得益于小尺寸的硫在材料中均匀分布,活化石墨烯优良的导电性以及其结构对硫的固化作用。

关键词: 锂硫电池 , 石墨烯 , 复合正极材料 , 循环性能

苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

许招会 , 张世金 , 廖维林 , 王生

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.020

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.

关键词: 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 磷钨酸铈 , 催化合成 , 缩醛反应

核磁共振法测定酚酞聚芳醚腈的分子量

曾小君 , 徐刚 , 廖维林 , 王生生

高分子材料科学与工程

成功地合成了带烷端基的酚酞聚芳醚腈,测定其1H-NMR谱,根据链中芳环质子共振峰与链端基质子共振峰积分强度比求解分子量,与聚合物特性粘度关联,确定了酚酞聚芳醚腈在四氢呋喃溶剂中,60 ℃的Mark-Houwink常数K=1.64×10-6,α=0.918,建立了其在四氢呋喃溶剂中的特性粘度与数均分子量的关系:[η]=1.64×10-60.918n.

关键词: 核磁共振法 , 酚酞聚芳醚腈 , 分子量测定

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

许招会 , 廖维林 , 涂媛鸿 , 王甡

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.02.020

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.

关键词: 磷钨酸镧 , 环己酮缩1,2-丙二醇 , Keggin结构

热处理对刚性聚芳醚腈的结晶行为及熔融的影响

曾小君 , 章家立 , 徐刚 , 廖维林 , 王甡

高分子材料科学与工程

利用广角X射线衍射(WAXD)方法和示差扫描量热法(DSC)研究了不同热处理温度时聚芳醚腈(PCE)的微晶尺寸、结晶度及热性能的变化.结果表明,淬火样品在熔融温度以下,不同的热处理对微晶尺寸、结晶度、Tg及Tm都有不同程度的影响,但都随Th的升高,其Dhkl、Xc和Tm也升高.实验同时还发现,结晶样品与原粉试样的结晶度比较均下降,说明PCE聚合物在熔融过程中出现了交联现象,因而降低了结晶度.

关键词: 聚芳醚腈 , 微晶尺寸 , 结晶度 , 热处理

刚性聚芳醚腈热分解动力学研究

章家立 , 廖维林 , 崔国娣 , 王甡

高分子材料科学与工程

利用TG、DTG方法研究了聚芳醚腈在N2气氛中不同升温速率β时的热降解过程和动力学.实验发现,随着β的增大,其降解温度呈线性升高,与在空气中的热降解比较,降解率和降解温度均提高.同时,我们利用Freeman-carroll法进行了动力学处理,确定聚芳醚腈在N2气氛中的热分解过程为一步反应,是一级反应,反应活化能为210.8 kJ/mol.

关键词: 聚芳醚腈 , 热降解 , 活化能

GPC测定环氧端基聚芳醚腈(E-PCE)的分子量

廖维林 , 徐刚 , 曾小君 , 崔国娣 , 王甡

高分子材料科学与工程

联用窄分布环氧端基聚芳醚腈(E-PCE)试样的[η]和GPC谱图数据,确定了环氧端基聚芳醚腈在四氢呋喃溶剂中,30 ℃下的Mark-Houwink常数为K=5.52×10-6,α=1.3226,就分子量对性能的影响进行了讨论.

关键词: 环氧端基 , 聚芳醚腈 , 凝胶渗透色谱 , 分子量测定

超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸

林春花 , 谢贤清 , 范乃立 , 涂媛鸿 , 陈彦 , 廖维林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004

建立了超高效合相色谱?质谱( UPC2?MS)快速分析6种食用植物油(玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法,并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理,以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱(100 mm ×2?1 mm,1?7μm)为分析柱,以超临界CO2?甲醇/乙腈(1∶1, v/v)为流动相进行梯度洗脱,流速为0?8 mL/min。在电喷雾负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明:5种脂肪酸标准物质在0?5~100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0?9985~0?9998,定量限( S/N≥10)为0?15~0?50 mg/L;在3个添加水平下,样品的加标回收率为89?61%~108?50%;方法重复性的相对标准偏差( RSD)为0?69%~3?01%。该方法简单、快速、分离效果好,无需对脂肪酸样品进行衍生化,已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。

关键词: 超高效合相色谱-质谱法 , 脂肪酸 , 食用植物油 , 未衍生化

超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯

林春花 , 芮培欣 , 雷志伟 , 严楠 , 许招会 , 廖维林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188

采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50% ~ 110.00%之间,相对标准偏差为1.01% ~4.04%.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.

关键词: 超高效合相色谱-质谱法 , 单脂肪酸甘油酯 , 甘油解 , 葵花籽油

5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物的高效合成

许招会 , 林春花 , 廖维林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197

在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97.3%.此外,还探讨了分子碘的催化机理.

关键词: 二甲基二(噁)烷二酮 , , , 三组分反应

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