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TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

邓凌峰 , 左小荣 , 卢斌 , 张丁日 , 周强

材料导报

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征.结果表明:TMCS/ HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856 cm3·g-1.

关键词: SiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 混合改性

常压干燥法制备铁掺杂二氧化钛气凝胶

卢斌 , 张丁日 , 宋淼 , 卢孟磊

人工晶体学报

以钛酸四丁酯(TRIP)为原料、硝酸铁为掺杂剂、冰醋酸为催化剂、甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2醇凝胶,并结合常压干燥工艺,实现了Fe3+掺杂TiO2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD、BET、SEM、IR等对样品进行检测.结果表明:制备态Fe3+掺杂TiO2气凝胶密度为0.24 g/cm3,比表面积为529.17 m2/g,平均孔径约为20.10 nm,晶型为无定形;经850℃空气气氛下煅烧2h后,样品转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到22.32 nm,比表面积为136.22 m2/g.通过甲基橙溶液光催化降解实验,相比未掺杂二氧化钛气凝胶,掺入nFe∶nTi=0.05时,样品具有更高的光催化性能.

关键词: 二氧化钛气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法

老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

卢斌 , 孙俊艳 , 宋淼 , 张丁日 , 李宇

硅酸盐通报

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.

关键词: TiO2气凝胶 , 老化介质 , 常压干燥 , 溶胶-凝胶法

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

卢斌 , 胡科 , 刘琪 , 孙俊艳 , 张丁日

硅酸盐通报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.

关键词: 气凝胶 , 混合前驱体 , 甲基三甲氧基硅烷 , 正硅酸乙酯

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