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离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

张丽媛 , 费旭东 , 邱丰 , 林苗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50% (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0% ~ 103.6%,相对标准偏差为2.8%~5.7%.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.

关键词: 离子色谱 , 抑制型电导检测 , 无机阴离子 , 食品级润滑油

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂

张丽媛 , 姚笛 , 李娜 , 张寒琦 , 于爱民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03014

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性( r≥0.9992),草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg/kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2%~103.2%,相对标准偏差低于6%。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。

关键词: 离子液体 , 均相液液微萃取 , 高效液相色谱法 , 三嗪除草剂 , 婴儿奶粉

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