张爱芝
,
王全林
,
曹丽丽
,
李誉
,
沈昊
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沈坚
,
张书芬
,
满正印
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026
以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
蔬菜
王全林
,
史萍萍
,
张书芬
,
沈坚
,
傅晓
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016
采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm～471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.
关键词:
反相高效液相色谱
,
斑蝥黄
,
苏丹红
张爱芝
,
王全林
,
沈坚
,
张书芬
,
陈立仁
色谱
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
性激素
,
多残留
,
鱼制品
,
ZnCl2去脂
