王成云
,
李丽霞
,
张伟亚
,
谢堂堂
,
刘彩明
,
张恩颂
,
沈雅蕾
,
李秋莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90％ - 106％,RSD均小于6％.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.
关键词:
气相色谱-电子捕获检测器
,
微波辅助萃取
,
抗菌纺织品
,
三氯生
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
王成云
,
张伟亚
,
杨左军
,
顾浩飞
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.013
建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法,该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28 min后变为82%乙腈,48 min后变成100%乙腈,保持8 min.该方法的线性范围为0.10～200 mg/L,线性相关系数为0.999 3～1.000 0,平均回收率为69.59%～100.31%,精密度实验RSD为1.34%～7.84%,检测限(S/N=5)为0.05～0.10 mg/L.该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
有机硅涂料
张伟亚
,
吴采樱
,
王成云
,
杨左军
,
刘丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.020
采用气相色谱-质谱(选择离子方式)测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT),样品用甲醇振荡萃取,以Supelco WAXTM-10(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)为分析柱.该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为2.5 μg/g和0.5 μg/g.方法简便、快速、灵敏,可用于多种化妆品的检验.
关键词:
气相色谱-质谱
,
选择离子法
,
化妆品
,
丁基羟基茴香醚
,
二丁基羟基甲苯
杨左军
,
张伟亚
,
王成云
,
许德珍
,
潘坤永
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079～1.7 μg/L,回收率为88.4～107.7%(RSD＜8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱法
,
邻苯二甲酸二酯类化合物
,
增塑剂
,
模拟人体唾液
,
溶胶-凝胶技术
,
富勒烯涂层
,
聚氯乙烯
,
玩具
王成云
,
李丽霞
,
谢堂堂
,
张伟亚
,
刘彩明
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00731
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ～ 366.80、0.95 ～ 75.98、1.04～83.20、41.60 ～ 832.00、3.80 ～ 75.90和40.48～809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62％～96.88％(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80％～8.79％(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机磷阻燃剂
,
纺织品
张伟亚
,
万昕
,
李丽霞
,
王成云
,
金淑培
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08011
短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％~99.00％，检出限为0.069~0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％~6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法(GC-MS)
,
短链氯化石蜡( SCCPs)
,
皮革制品
张伟亚
,
朱玉玲
,
王成云
,
李丽霞
,
张珺清
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
皮革
白明华
,
韩少峰
,
徐宽
,
李路叶
,
吕建超
,
张伟亚
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.05.020
以BL竖炉及工艺参数为计算依据,建立气固传热模型,采用计算流体软件Fluent模拟计算.将球团矿简化为多孔介质,物料的运动采用滑移网格模拟,还原反应采用三步反应参与计算,得到氢气直接还原铁竖炉还原段的温度场,并计算还原气的热效率.结果表明:在一定范围内,随着氢气气量的增加还原段温度梯度逐渐变窄,炉顶气温度逐渐升高,并且还原气的热效率逐渐降低.同时也能够得出还原产物随高度的变化情况.简化的竖炉还原段气固传热模型适用于氢气直接还原竖炉还原段温度场的预测以及炉内反应产物的分析.
关键词:
竖炉
,
氢气
,
直接还原
,
传热模型
,
温度场
,
热效率
