苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
苏建峰
,
钟茂生
,
张光军
,
陈竞秀
,
林立峰
,
刘建军
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90529
在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法. 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试. 采用选择离子扫描方式,外标法定量. 分析方法简便、快速. 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4%～94.6%、107%～129%,相对标准偏差分别为3.3%～11%、4.0%～9.7%.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
二甲嘧菌胺
,
吡氟禾草灵
,
葱
