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ZnEu2O4稀土复合氧化物的合成与光谱学研究

张勇 , 张克立

材料导报

提出了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnEu2O4的软化学方法.首先用流变相法合成草酸盐先驱物,然后用DTA和TG研究了先驱物在空气中的热分解过程;用X射线粉末衍射和IR光谱表征了固体产物;最后测定了固体产物的固体紫外-可见吸收及荧光光谱.结果表明,ZnEu2O4为立方结构,其主要荧光发射区在波长为608.0nm处.流变相-先驱物法为制备稀土复合氧化物提供了一种简单、可行、有效的方法.

关键词: ZnEu2O4 , 草酸盐先驱物 , 流变相反应

稀土苯甲酸盐的合成及热分解反应机制

张克立 , 袁继兵 , 袁良杰 , 孙聚堂

中国稀土学报

由水热法合成了稀土苯甲酸盐配合物Ln(C6H5COO)3(Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Er).用元素分析、IR、X射线粉末衍射表征了该系列配合物.它们都为层状结构,属单斜晶系.用TG、DTA、IR、色谱-质谱联用仪研究了它们的热分解机制.在氮气氛下,热分解分两步进行: 先分解生成二碳酸一氧盐和有机化合物; 而后二碳酸一氧盐进一步分解生成稀土氧化物和二氧化碳.第一步中生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分为二苯甲酮、9,10-蒽醌和1,3-二苯基异苯并呋喃等.

关键词: 稀土 , 苯甲酸盐 , 水热合成 , 热分解

烟酸锌热分解动力学研究

孙秋香 , 张克立 , 黄元乔 , 李彭 , 袁良杰

功能材料

采用流变相反应法合成了烟酸锌配合物,用热分析(TG/DTG)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质烟酸锌在空气中热分解的过程.热分析结果表明,烟酸锌在空气中是一步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明,烟酸锌分解的终产物为ZnO.用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能E,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.

关键词: 烟酸锌 , TG/DTG , XRD , 热分解 , 动力学

苯甲酸铒的热分解反应机理研究

张克立 , 袁继兵 , 袁良杰 , 孙聚堂

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.03.004

由水热法合成了苯甲酸铒配合物,用元素分析、IR表征了该配合物.它为层状结构.用TG、DTA、IR研究了它的热分解机理.在氮气气氛下,热分解分两步进行:第一步分解生成二碳酸一氧盐和有机化合物;第二步二碳酸一氧盐进一步分解生成氧化物和二氧化碳.第一步中生成的有机化合物主要成分为二苯甲酮、9,10-蒽醌和1,3-二苯基异苯并呋喃等.

关键词: , 苯甲酸盐 , 水热合成 , 热分解

不同氧化态的离子掺杂对LiMn2O4电化学性能的影响

刘浩文 , 买帅 , 胡玉梅 , 刘惠玲 , 张克立

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.021

以CH3COOLi·2H2O、(CH3CO2)2Mn·4H2O、氧化物和柠檬酸为原料,采用流变相法经过2次灼烧后得到了不同氧化态离子掺杂的尖晶石化合物LiMn1.95M0.05O4(M:Li,Mg,Co,Ti,V).通过X射线衍射测试技术对合成的产物物相进行表征,所得产物均具有纯相尖晶石结构.同时应用软件计算了其晶格常数,结果发现金属离子的掺杂不同程度地减少晶格大小.通过循环伏安法研究发现,在4 V区域有2步可逆过程发生,对应于锂离子的脱嵌.掺杂的金属离子对于峰电位以及峰面积都有影响.Mn3+的含量越低,峰的面积越小.金属离子与氧的键能越大,峰电位越高.50次充放电循环测试表明,通过掺杂改性来改善尖晶石LiMn2O4的电化学性能时,在掺杂相同量阳离子的尖晶石化合物中,以选择氧化态为Co3+掺杂的化合物具有最佳的充放电容量和循环性能.

关键词: 锂离子电池 , 尖晶石 , 氧化态 , 掺杂

2个含咔唑基团β-二酮的合成与表征

唐怀军 , 张梅芳 , 张志国 , 石青 , 张克立

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00675

以咔唑和联苯为原料合成了2个含咔唑基团的新型β-二酮,并用1H NMR、13C NMR、MS、元素分析、热分析、紫外可见吸收光谱及荧光光谱等测试技术进行了表征.2种β-二酮具有较高的热稳定性,5%失重温 度(△T5%)分别为319和356℃,荧光发射位于蓝光区,最大发射峰为443和455 nm.

关键词: β-二酮 , 咔唑 , 联苯 , 克莱森缩合

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