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溶剂热合成法制备Mn3O4纳米粉体

杨则恒 , 张卫新 , 许俊 , 韩效钊 , 陈敏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.005

采用溶剂热合成方法,以高锰酸钾和乙醇为原料在较低的温度下制备Mn3O4纳米粉体.借助分光光度计和X射线粉末衍射仪研究了反应温度、反应时间及溶剂含水量对反应过程的影响规律.实验结果表明,反应温度的提高可以加快KMnO4反应速率,提高产物的结晶程度,晶粒的尺寸也随之增大.当反应温度在100℃以下时,反应明显变慢.乙醇溶剂中加入水分可以提高KMnO4反应速率.当水分含量增加到一定程度时则会形成新物相MnO(OH).于100和160℃分别制备出10与60nm左右的Mn3O4纳米粉体,利用XRD和TEM测试技术对相关产物进行了分析表征.

关键词: 四氧化三锰 , 纳米粉体 , 溶剂热合成

α-/β-MnO2的水热合成及其催化性能

杨则恒 , 宋欣民 , 张卫新 , 王华 , 汪芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.004

以KMnO4 为锰源,抗坏血酸为还原剂,通过水热法于相同的反应体系分别合成了α-MnO2 和β-MnO2 纳米棒,采用XRD和TEM测试技术对合成产物进行了表征. 结果表明,在抗坏血酸与KMnO4 摩尔比为1:5的酸性水热反应体系中,反应温度和时间是影响合成产物的重要因素. 在150~160 ℃反应12 h得到α-MnO2 纳米棒,而在170 ℃反应24 h则得到β-MnO2 纳米棒. 以酸性品红(FA)为模拟污染物评估了所制备MnO2 样品的催化活性. 结果显示,α-MnO2 和β-MnO2 纳米棒对H2 O2 氧化降解酸性品红均有良好的催化活性,且催化性能明显优于相应的块体材料. 其中,β-MnO2 纳米棒的催化活性最高,反应60 min酸性品红脱色率即达到97.6%.

关键词: 水热法 , 纳米MnO2 , 酸性品红 , 催化活性

纳米结构ε-MnO2的制备及催化分解苯酚

张卫新 , 汪芳 , 杨则恒 , 陈敏 , 毕超

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.007

以KMnO4和MnSO4为原料、于室温条件下制备了纳米晶须组装的ε-MnO2球. 采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积(BET法)测试技术对样品进行了分析表征. 探索了ε-MnO2在催化氧化苯酚模拟废水中的应用. 结果表明,催化反应过程条件温和,不用外加氧化剂. 利用荧光光谱(FL)表征了苯酚的分解过程. 结果显示,ε-MnO2对苯酚有很好的分解效果,在80 min时苯酚的去除率达80.4%. 荧光光谱分析表明,苯酚分解过程中产生了具有荧光性质的中间产物,并通过高效液相色谱(HPLC)对其中间产物进一步验证,提出了苯酚分解的可能路径. 动力学研究表明,以纳米结构ε-MnO2为催化剂催化分解苯酚的反应级数a=1.64,反应速率常数k=0.007 5(mg·L-1)-0.64/min.

关键词: 纳米结构ε-MnO2 , 苯酚 , 催化 , 荧光光谱

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