汤瑶
,
张双庆
,
李响
,
孙旭
,
闻镍
,
于敏
,
彭莉莉
,
李进让
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10034
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2)；血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L；其平均回收率为85％～115％；日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
丝裂霉素C
,
新西兰大白兔
,
血浆
强敏
,
张双庆
,
林惠珊
,
陈林
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.02.012
为了提高普通热固性酚醛树脂结合耐火材料的中温强度,采用IR和TG-DTA等手段分析了热固性钼酚醛树脂的结构和热性能,然后以热固性钼酚醛树脂作为结合剂制成铝碳砖试样,检测了铝碳砖试样的耐压强度、显气孔率和体积密度.结果表明:钼酚醛树脂是通过钼酸与酚醇中的羟甲基发生酯化反应,使钼以化学键的形式键合于酚醛树脂分子主链中而合成的;热固性钼酚醛树脂在质量损失率、热分解温度和树脂碳氧化温度等方面都比普通热固性酚醛树脂的有所改善,TG曲线在整个温度范围内的下降趋势也较平缓;热固性钼酚醛树脂结合的铝碳砖试样在200℃、500℃和600℃处理后的耐压强度分别比普通热固性酚醛树脂结合的提高了约23.1%、51.2%和70.3%,显气孔率也有所下降,体积密度有所提高.
关键词:
酚醛树脂
,
钼改性
,
结合剂
,
耐火材料
,
耐热性
,
耐压强度
