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柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度

孙进 , 宋洪涛 , 张天虹 , 王卓 , 何仲贵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.013

建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法.在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215 nm.该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定.

关键词: 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 盐酸乙胺丁醇 , 固定剂量复方制剂

超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量

刘静 , 马鹤群 , 朱萌 , 王欢 , 张天虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01005

建立了一种同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸含量的超高效液相色谱方法.精氨酸与衍生化试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应后,与布洛芬同时在超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)上检测.采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为357 nm(精氨酸衍生物)和220 nm(布洛芬).结果表明,布洛芬与精氨酸分别在2.0 ~ 100.5 mg/L和1.7~84.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9997;平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.37%和0.25%;定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.1 ng和0.2 ng;检出限(S/N=3)分别为0.03 ng和0.05 ng.本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价布洛芬注射液的质量.

关键词: 超高效液相色谱 , 柱前衍生 , 布洛芬 , 精氨酸 , 布洛芬注射液

磷脂膜色谱及其在药物跨膜转运评价中的应用

孙进 , 张天虹 , 何仲贵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.011

磷脂膜色谱是固态基质上的有序磷脂分子单层体系采用色谱学方法仿真药物与细胞膜相互作用过程,可用来评价药物的细胞膜渗透性和活性.硅胶表面上的磷脂单分子层模拟了单层细胞膜,因此药物的磷脂膜色谱保留行为可用于预测药物与细胞膜的相互作用.目前考察药物跨膜转运的模型主要有正辛醇/水系统、脂质体/水系统、反相色谱(ODS)以及磷脂膜色谱.与前述3种系统比较,磷脂膜色谱除了具有高效、简便等特点外,同时能模拟药物与生物膜之间疏水作用力以外的其他作用力,因此对磷脂膜色谱的研究也越来越深入.由于药物细胞膜渗透性对其有效性和安全性起着关键作用,因此磷脂膜色谱在新药研发早期阶段的介入可以有效地降低后期候选药物的淘汰率,提高新药的研发效率.该文就磷脂膜色谱的研究及在药物跨膜转运评价中的应用进行了综述.

关键词: 磷脂膜色谱 , 膜作用 , 跨膜转运 , 综述

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