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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0~200 μg/L,添加回收率为96.6% ~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ~7.4% .

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

季铵盐功能化的钛硅分子筛催化丙烯氧化酯化合成碳酸丙烯酯

张婧 , 刘月明 , 李宁宁 , 吴海虹 , 李晓红 , 谢伟 , 赵忠林 , 吴鹏 , 何鸣元

催化学报

将有机卤素季铵盐以硅烷化键合方式嫁接到钛硅分子筛上,制备了兼备催化氧化烯烃合成环氧化物和环氧化物碳酸酯化反应的新型双功能催化剂,考察了其在丙烯、过氧化氢和二氧化碳一步合成碳酸丙烯酯的催化性能. 研究表明,具有大外表面积的层剥离的钛硅分子筛是一种嫁接季铵盐合适的载体,丙基三丁基卤化铵是酯化催化性能优良的功能化基团,两者的偶合使一步法催化丙烯环氧化酯化合成碳酸丙烯酯的收率达48%. 该催化剂具有较好的稳定性和重复使用性能.

关键词: 钛硅分子筛 , 层剥离 , 季铵盐 , 碳酸丙烯酯 , 功能化

铝/铝基SiC复合材料搭接微搅拌摩擦焊工艺特性

张婧 , 封小松 , 黄珲 , 赵慧慧 , 张成聪 , 熊艳艳 , 董丰波 , 郭立杰

稀有金属材料与工程

对薄壁铝合金/铝基SiC复合材料搭接接头微搅拌摩擦焊接(μ-FSW)工艺特性、接头形貌特征及力学性能进行研究,并揭示搭接界面形成机制及接头失效机制.结果表明:在较宽的工艺参数窗口内均可得到成形良好的焊缝.由于μ-FSW所特有的金属流动特点,以及SiC颗粒难以流动的特性,搭接界面呈现出一种特殊的“弯钩状”形貌.接头的断裂为界面迁移处“减薄”区域的拉伸断裂.接头力学性能与载荷方向直接相关,这是由不同的金属塑性流动行为所致.

关键词: 铝基SiC复合材料 , 微搅拌摩擦焊接 , 搭接 , 界面迁移

纳米粒子超疏水改性聚偏氟乙烯膜的研究

张婧 , 李保安 , 王琴 , 王世昌

膜科学与技术

利用喷涂沉淀法对聚偏氟乙烯(PVDF)膜进行表面改性,考察了喷涂液中纳米粒子(NP)的浓度和纳米粒子与胶粘剂(PDMS)的质量比对聚偏氟乙烯改性膜性能的影响.测定了改性前后聚偏氟乙烯膜的表面接触角以及膜的结构变化,并研究了膜的抗润湿和抗污染性能.结果表明,当喷涂液中纳米粒子的质量浓度为1%,纳米粒子与胶粘剂的质量比为4:5时,膜表面接触角从102°提高到156°.在直接接触式膜蒸馏实验中,改性膜的抗润湿性能和抗污染性能均较改性前有较大的提高.

关键词: 聚偏氟乙烯 , 喷涂沉淀 , 超疏水改性 , 接触角 , 膜蒸馏

焊缝金属中扩散氢的形成及控制研究进展

孔祥峰 , 邹妍 , 张婧 , 张述伟 , 王佳 , 李春虎

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150038

随着焊接技术的广泛应用,焊接接头冷裂纹的形成也备受关注.焊缝中的扩散氢是导致焊缝区产生氢致裂纹的重要原因之一.详细综述了近年来焊缝金属中扩散氢的来源、产生和扩散氢质量分数测定方法的研究进展,总结了影响扩散氢质量分数的有关因素.着重分析了氢在焊接接头的动态扩散行为,对扩散氢的危害和预防措施进行总结,并对相关研究存在的问题和进一步的研究方向进行概括.

关键词: 焊接 , 扩散氢 , 氢致裂纹

Ca/Nd合金化对喷射沉积镁合金挤压-轧制变形织构的影响

李振亮 , 张婧 , 王雪威 , 陈伟 , 翟景

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503004

利用喷射沉积技术制备出Mg-9Al-3Zn-1Mn-6Ca-2Nd合金沉积坯,对其进行挤压-轧制变形,重点研究变形过程中Ca、Nd复合合金化对显微组织及织构演变的影响.结果表明:挤压-轧制变形过程中除了形成强的(0002)基面织构之外均存在较强的(1010)柱面、(1012)、(1011)锥面织构,基面织构得到弱化的同时并使合金硬度随变形量增加而升高;Al2Ca与(Ca,Nd)Al2粒子的细晶作用在塑性变形过程中能促进镁合金基体(1010)柱面与(1012)、(1011)锥面织构的共同激活.

关键词: 钙钕合金化 , 喷射沉积 , 镁合金 , 挤压-轧制 , 织构

镁合金激光焊接气孔问题的实验研究

单际国 , 张婧 , 郑世卿 , 陈武柱 , 任家烈

稀有金属材料与工程

对变形镁合金AZ31B、AZ80A,砂铸镁合金AM60B、AZ91D及压铸镁合金AM50A激光焊接气孔倾向进行研究.研究表明:变形镁合金激光焊气孔倾向很小,在较宽的焊接工艺参数范围内均能得到无气孔的焊缝. 砂铸镁合金AM60B及AZ91D激光焊时气孔对气体保护条件非常敏感,在侧吹气体保护角度及流量选择不合适时气孔率非常高,在优化的气保护条件下可得到气孔率较低的焊缝.而压铸镁合金AM50激光焊缝中气孔问题非常突出,调整工艺参数无法解决气孔问题,焊接过程中的加热及添加填充材料可以在一定程度上减少气孔.

关键词: 气孔 , 激光焊接 , 变形镁合金 , 砂铸镁合金 , 压铸镁合金

喷射沉积2%Nd镁合金热变形过程组织演变

李振亮 , 任慧平 , 金自力 , 张婧 , 陈伟 , 翟景

稀有金属材料与工程

利用喷射沉积技术制备Mg-9Al-3Zn-1Mn-6Ca-2Nd镁合金沉积坯,对其进行挤压预变形和二次压缩变形,重点研究热变形过程中纳米级含Nd第二相微观组织结构与再结晶之间的关系.结果表明:热挤压态镁合金中有孪晶存在,二次热压缩过程中非基面滑移是主要的变形机制;(Ca,Nd) Al2结构的C15型Laves相是Nd在镁合金中的纳米级第二相,在它们周围形成的密集位错网能影响再结晶的峰值应力大小.

关键词: 镁合金 , 再结晶 , 含Nd相 , 孪生 , 位错胞

钢铁表面水性透明耐蚀涂层的研制

张婧 , 钱建刚 , 田佩秋 , 戴春利

腐蚀与防护

以苯丙乳液为主要成膜物质,利用正交试验优化各助剂用量得到了涂料的最佳配方,制备了适用于钢铁表面的水性透明耐蚀涂层.试验结果表明:该涂层具有良好的附着力、耐蚀性、耐湿热性、抗老化性、柔韧性、耐冲击性、透光性和回粘性,而且该涂料的最低成膜温度为4.9℃,可以满足钢铁在室外的防护要求.

关键词: 水性涂料 , 透明 , 耐蚀性

介质阻挡放电甲醇脱氢偶联一步合成乙二醇反应中氢气的催化作用

张婧 , 李腾 , 王东江 , 张家良 , 郭洪臣

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60239-4

利用原位发射光谱表征和在线色谱分析,研究了甲醇介质阻挡放电脱氢偶联一步合成乙二醇反应中氢气的催化作用,考察了放电频率、甲醇和氢气进料量以及反应压力的影响.结果表明,在介质阻挡放电产生的非平衡等离子体中, H2不但能显著提高甲醇转化率,而且能显著提高乙二醇的选择性.在300°C,0.1 MPa,反应器注入功率为11 W,放电频率为12.0 kHz,甲醇气体进料量为11.1 mL/min,氢气进料量为80–180 mL/min的条件下,甲醇转化率接近30%,乙二醇选择性大于75%.乙二醇收率与激发态氢原子的Hα谱线强度之间存在同增同减关系.由此推测,氢原子是起催化作用的活性氢物种.活性氢物种的生成途径是:基态氢分子通过与电子碰撞变成激发态,激发态氢分子通过第一激发态氢自动解离为基态氢原子.放电反应条件通过影响氢分子解离来影响氢气的催化作用.氢气在非平衡等离子体中显示的催化作用有可能为开辟新的化学合成途径提供重要机遇.

关键词: 介质阻挡放电等离子体 , 氢气催化作用 , 乙二醇合成 , 氢原子 , 碳-氢键活化

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