肖芳
,
倪文山
,
毛香菊
,
李贤珍
,
张宏丽
,
刘璐
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009630
采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30％～5.0％.
关键词:
氟
,
过氧化钠
,
氢氧化钠
,
混合熔剂
,
离子选择性电极法
,
矿石
张宏丽
,
王恩刚
,
贾光霖
,
赫冀成
钢铁研究学报
利用ANSYS 5.6软件对单侧线性电磁搅拌作用下钢液内的电磁场分布和流场分布进行了数值模拟,分析了搅拌器的结构参数对钢液流动状况的影响.结果表明,在搅拌器长度、线圈匝数及电流强度均相同的条件下,采用集中绕组的搅拌器所产生的电磁场最弱,而重叠绕组搅拌器和克兰姆绕组搅拌器的电能利用率较高,所产生的磁场强度较大,钢液的流动速度和紊流动能均较大;此外,尽管磁轭不影响电磁场的分布趋势,但却显著影响磁场强度的大小,所以,在数值模拟中应当考虑磁轭的存在;当搅拌器极距和其它参数一定时,增加搅拌器长度有利于扩大搅拌的作用范围,但对提高搅拌强度无明显效果;在搅拌器长度和其它参数一定的情况下,增大搅拌器的极距却不影响搅拌的作用范围,但却使搅拌强度明显提高.
关键词:
钢液
,
电磁场
,
流场
,
电磁搅拌
,
搅拌器
,
数值模拟
张宏丽
,
王恩刚
,
贾光霖
,
赫冀成
钢铁研究学报
基于组态测试软件平台,采用数字滤波与模拟滤波、采集板相串联以设置不同信号放大倍率以及线路的合理布置等措施,进行了测试系统程序设计.并采用适当形式的热电偶、热电阻温度传感器及流量传感器,对自行设计的铸坯凝固实验装置中的铸坯内温度、冷却水流量及冷却水进出口温度进行了实时测试.测试结果验证了所开发的铸坯凝固过程测试系统的合理性和可靠性,从而为深入研究铸坯的凝固特性,以获得良好的铸坯凝固组织提供了有利的分析依据.
关键词:
测试
,
铸坯
,
凝固过程
,
传感器
张宏丽
,
倪文山
,
肖芳
,
毛香菊
,
姚明星
,
崔茹良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009826
采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171}nm和Te 214.281{157}nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法.实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略.在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g.按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0％～2.4％和3.1％～3.3％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
金精矿
,
共沉淀
,
硒
,
碲
毛香菊
,
倪文山
,
肖芳
,
高小飞
,
张宏丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009900
样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO3、BaCl2、CaSO4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na2CO3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO3-HClO4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO4的含量,据此,建立了Na2CO3熔融-ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4的方法.结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12～36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO4的检出限为0.24 μg/mL.按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39％～4.1％.
关键词:
碳酸钠
,
重晶石
,
硫酸钡
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
倪文山
,
姚明星
,
高小飞
,
张宏丽
,
肖芳
,
吕良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080
采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U).通过选择合适的同位素238U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL185Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL.将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%.采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%.
关键词:
铀铌铅矿
,
铀
,
重选
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
