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β-环糊精用于铜的二次微分简易示波伏安法测定

陶福芳 , 董社英 , 张宏芳 , 郑建斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.003

在0.2 mol/L NaOH底液中,β-环糊精在dE/dt-E曲线上-0.38 V处产生1可逆切口,在阴极支的切口深度随Cu2+与β-环糊精形成的包合物量的增加而减小. 实验结果表明,β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与Cu2+浓度在1.0×10-6~2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为h(v)=4.819-3.861×104c(mol/L),R=-0.999 2, 检出限为8×10-7 mol/L,对7.0×10-6 mol/L Cu2+5次测定结果的RSD为2.1%,回收率为102.4%. 此外,利用随客体分子的加入β-环糊精示波图的变化,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围.

关键词: 示波分析 , β-环糊精 , , 硅黄铜

普罗帕酮的电还原行为及其应用

张宏芳 , 张亚 , 杨瑞丽 , 郑建斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.023

采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法. 在pH<11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P2 2个还原波. 研究表明,P1波为普罗帕酮产生的催化氢波,P2波为普罗帕酮分子中羰基的电化学还原波. 在pH=12.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,二阶导数极谱图上P2波的峰电流与普罗帕酮的浓度在9.6×10-8 ~4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-8 mol/L. 对1.0×10-6 mol/L普罗帕酮测定6次的RSD=1.2%. 用二阶导数极谱法测定片剂中普罗帕酮的含量结果与药典方法测得结果一致,血清中不同浓度普罗帕酮测定的回收率在98.6%~102%.

关键词: 极谱法 , 电还原行为 , 催化氢波 , 普罗帕酮

KIO3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定

郑建斌 , 倪宏刚 , 张宏芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.006

在0.2 mol/L NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6 V(vs.SCE)和-1.6 V处产生2个切口.当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6 V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅.根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定抗坏血酸的新方法,并将该法用于vc片剂及酷儿饮料中Vc含量的测定.在选定的实验条件下,碘酸钾在二次微分简易示波图上的峰高与抗坏血酸浓度在3.0×10-6~4.5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:h(v)=258-2.839×105c(mol/L),R=0.995 4,检出限为2.0×10-6mol/L,对于3.0×10-5mol/L Vc的5次测定的相对标准偏差RSD为2.9%,回收率为98.9%.氧化还原体系中的示波测定方法能用于某些没有示波活性的物质测定.

关键词: KIO3 , Vc , 示波分析 , 示波测定 , 药物分析

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