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水蒸汽辅助凝胶转化法合成连续致密的TAPO-5分子筛膜

王俊芬 , 刘旭光 , 张萍萍 , 张宝泉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12425

采用水蒸汽辅助凝胶转化法合成TAPO-5分子筛膜,使用XRD、SEM和UV-Vis对膜层进行了表征,并与传统水热晶化法进行了对比.通过探讨老化模式和晶化时间对TAPO-5分子筛膜表面形貌、晶粒结构与交联性以及膜层覆盖度与致密性的影响,发现使用水蒸汽辅助凝胶转化法,在预先老化条件下晶化48 h,有利于TAPO-5分子筛在载体表面的生长,在多孔α-Al2O3载体表面形成完整、致密的TAPO-5分子筛膜,也有利于形成骨架钛.

关键词: TAPO-5分子筛膜 , 水蒸汽辅助凝胶转化法 , 合成条件

无定形晶种引导三次生长制备完备性TAPO-5膜

刘旭光 , 马欣 , 刘勇 , 张宝泉

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140566

TAPO-5膜可以通过三次生长法制备.它的完备性与所用晶种以及膜的多晶结构密切相关.393 K下晶化所得无定形晶种有利于引导制备完备性TAPO-5膜.然而, 晶态TAPO-5晶种引导制备的TAPO-5膜存在大量的裂纹(即晶界缺陷), 这破坏了膜的完备性.这些不同结果可以通过SEM、XRD 和单组分气体渗透(He)测试进行说明.它与铺展润湿法所形成的晶种层的不同形式有关.无定形晶种层的典型特征是晶种分散于载体的大孔缺陷中.然而, 晶态TAPO-5将以连续晶种层的形式存在.因此, 无定形晶种更适合引导制备完备性TAPO-5膜.

关键词: 三次生长 , 无定形晶种 , TAPO-5膜 , 铺展润湿法

纯硅MFI型分子筛膜的原位合成及其CO2/N2混合气体分离性能研究

张宝泉 , 孙亮 , 郑孟瑶 , 杨军 , 刘秀凤

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2017.02.005

通过多孔α-Al2O3载体的处理或修饰改变其表面物化性质,并采用原位水热晶化法合成纯硅MFI分子筛(silicalite-1)膜.SEM、XRD和接触角的检测结果表明,未经处理、经过H2O2处理或带有氧化锆中间层的α-Al2O3载体为亲水性表面,其上不能形成连续的分子筛膜层;而经过3-氯丙基三甲氧基硅烷(3-CP-TMS)、十二烷基三甲氧基硅烷(DMS)修饰或带有壳聚糖中间层的α-Al2 O3载体为疏水性表面,其上可以形成连续、致密的分子筛膜层,用DMS修饰或带有壳聚糖中间层的α-Al2 O3载体上形成的分子筛膜有一定的择优取向.疏水性的载体表面是形成连续纯硅MFI分子筛膜层的先决条件,而合理的H2O/Si比是保证分子筛完全覆盖载体表面形成致密膜层的重要因素.将载体经DMS修饰后原位水热合成的纯硅MFI分子筛膜应用于CO2/N2混合气体分离过程表明,合成的膜对CO2具有分离选择性.

关键词: 分子筛膜 , 原位水热晶化 , 表面改性

多孔α-Al2O3基陶瓷片状载体的制备与性能

陈圣博 , 刘旭光 , 张宝泉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12441

采用干压成型法制备了多孔α-Al2O3基陶瓷片,研究了烧结温度和掺杂SiO2对其结构、形貌和性能的影响.提高烧结温度能增加α-Al2O3基陶瓷片的抗压强度,但收缩率也会随之增大.最佳烧结温度为1180℃,收缩率小于0.5%,抗压强度大于80 MPa.当掺杂SiO2粉体后,陶瓷片中的无定形SiO2在烧结过程中晶化形成方石英,能够促进α-A12O3陶瓷片的烧结.当SiO2含量为12wt%,并在1180℃下烧结时,陶瓷片的收缩率仅为1.2%,抗压强度大于110 MPa.与α-Al2O3陶瓷片相比,其孔径更小但孔径分布更宽.研究表明,α-Al2O3和SiO2/Al2O3陶瓷片均具有良好的分子筛膜生长活性.但由于载体具有不同的物化性质,所制备的ZSM-5分子筛膜具有不同的形貌和尺寸.

关键词: 多孔氧化铝陶瓷 , 收缩率 , 抗压强度 , 分子筛膜

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