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离子交换法除去六价铬军绿色钝化液中的金属杂质

张小勇 , 韩秀台 , 张雄 , 高长奇 , 刘新伟 , 李艳娜 , 李丰 , 崔仲良

电镀与涂饰

采用离子交换法除去六价铬军绿色钝化液中积累的金离子杂质(如Cr3+、Zn2+、Fe3+),从而延长了钝化液的使用寿命,减少了六价铬和总铬的排放量,可节约大量成本.

关键词: 军绿色钝化 , 六价铬 , 金属杂质 , 离子交换法 , 阳离子树脂

挂镀锌自动生产线自动吹干系统的改进

张小勇 , 潘雄 , 韩秀台 , 曹聚涛 , 陈亚辉 , 刘新伟 , 李艳娜 , 张雄 , 崔仲良

电镀与涂饰

介绍了某电镀锌自动线上自动吹干系统的设计及后续两次改进的过程,解决了镀锌钝化后吹干效果不佳所引起的胶点、色差等质量问题.

关键词: 电镀锌 , 钝化 , 自动生产线 , 吹干系统 , 镀层缺陷

手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体

金东日 , 马奎蓉 , 张小勇 , 吴信子 , 崔胜云 , 朱玉兰 , 丰冈利正

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.004

以R-(-)/S-(+)-4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-(3-iso-thiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离.衍生化反应是在含有7%吡啶的溶剂中,65 ℃温度条件下反应35 min,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460 nm, λem=550 nm).生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈-水(体积比为28∶72),流速为1.0 mL/min时,在DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上分离度可达2.6.肾上腺素对映体在0.07 g/L～0.50 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),峰面积测定结果的相对标准偏差为4.3%(n=7),最低检测限为12 ng/L(S/N=3).

关键词: 手性荧光衍生化试剂 , 反相高效液相色谱法 , 肾上腺素对映体

CuAlSiTi系活性钎料对SiC陶瓷的润湿性

张小勇 , 楚建新

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.05.002

采用座滴法实验研究了CuAlSiTi系活性钎料中的各组分含量对SiC陶瓷润湿角的影响, 借助于SEM和EPMA结合热力学探讨了界面反应. 通过推导润湿角与界面反应吉布斯能变化ΔG的函数关系进一步阐述了各组分对润湿角的影响机制, CuAlSiTi合金对SiC陶瓷的润湿性随Ti, Al含量的增加, 润湿性提高, 随Si含量的增加, 界面反应受到抑制, 润湿性降低.

关键词: 润湿性 , 润湿角 , 活性钎料 , SiC

无氰碱性镀锌故障排除6例

张小勇 , 李文绪 , 张雄 , 韩秀台 , 刘新伟 , 高长奇

电镀与涂饰

列举了6例无氰碱性镀锌故障,详细地介绍了每个故障的原因分析过程和解决措施.指出很多镀锌故障的产生都与电镀车间管理不善和工件本身的缺陷有关,实际生产中除了要控制好镀锌工艺参数和操作过程,还应重视车间管理和基体材料的质量.

关键词: 故障排除 , 碱性镀锌 , 工艺管理

微波处理时间对电化学电容器用活性炭性能的影响

何孝军 , 王婷 , 邱介山 , 张小勇 , 王晓婷 , 郑明东

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(11)60084-X

采用微波对氢氧化钾活化石油焦制备的活性炭进行处理,考察了微波处理时间对活性炭的孔结构、表面(官能团)性质和电化学电容器中活性炭电化学性能的影响.结果表明:微波处理后活性炭的比容和内阻随着其比表面积和总孔容的降低而变小.和采用常规加热方式在1073K下处理1h所得活性炭相比,在700w功率下仅处理7 min所得活性炭的孔结构就具有较高的大/中孔的孔容比和较高的羰基含量；该活性炭用作电化学电容器的电极时,具有较高的能量密度和较高的能量保持率.显然,微波处理是制备电化学电容器用活性炭的一种简单而有效的方法.

关键词: 活性炭 , 微波处理 , 官能团 , 电化学电容器 , 能量密度

金属Nb对Co基钎料焊接的影响

李锴 , 张小勇 , 陆艳杰 , 李新成 , 林晨光

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.011

以WCo75钎料为研究基础,结合分析Co-Nb和Nb-W二元相图,设计了理论成分比例为Co∶ W∶ Nb =65∶25∶10(％,质量分数)的合金钎料,以期获得温度段合适,符合阴极钎焊标准的高温钎料.对WCo75和Co-W-Nb这两个体系钎料的熔化温度、润湿性以及其铺展后的焊缝形貌成分进行了测试、分析、对比,研究并讨论了Nb的影响.结果表明:加入金属Nb可以有效地将WCo75钎料的熔点由1480.0降至1238.5℃,润湿角也由小于20°减小至5°左右,效果显著.两种钎料都有良好的焊接效果,焊后没有裂纹或熔蚀、熔析等不良缺陷.能够在得到的焊接组织中发现富集相(富Co相靠近自由端而富W相靠近基材),钎料与母材之间有一定的相互扩散.加入Nb后,一方面不会改变钎料层的富集趋势,另一方面能够显著地促进W向Mo母材的扩散,同时,不会因为造成阴极的污染或是毒化而影响其发射效率.

关键词: 阴极 , 钎焊 , Co基钎料 , 金属Nb

AgCuInTi钎料焊接Al2O3陶瓷界面反应机制研究

李新成 , 张小勇 , 陆艳杰 , 李锴

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.013

采用AgCuInTi钎料在较低温度对Al2O3陶瓷与可伐合金(Kovar)进行焊接.研究了钎焊温度对于Al2O3/AgCuInTi/Kovar封接件抗拉强度及漏气速率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及X射线衍射分析(XRD)对陶瓷与钎料反应界面进行分析,研究界面反应机制.结果表明:随着焊接温度的升高,抗拉强度先升高后降低,最高达780℃时的93 MPa,漏气速率有先变小后变大的趋势,最小漏气速率为810℃时的1.1×10-10 Pa·m3 ·s-1;焊接界面清晰可辨,陶瓷与钎料层形成了明显的反应界面,元素Ti和Cu在界面处达到峰值;元素In促使钎料在较低温度熔化,同时与Ag作用形成了钎料层的基体相,在陶瓷与钎料反应界面附近与Cu作用生成Cu4In;活性元素Ti是实现Al2 O3与AgCuInTi连接的关键,界面主要产物为TiO2,TiO,Cu3 TiO4,Al3 Ti,同时伴有单质Ag的生成.

关键词: Al2O3陶瓷 , AgCuInTi , 拉伸强度 , 反应层

AlN与Mo-Ni-Cu活性封接的微观结构和性能分析

张玲艳 , 秦明礼 , 曲选辉 , 陆艳杰 , 张小勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00636

AlN陶瓷是一种性能优良的电子封装材料，但不容易与金属直接连接在一起.实验采用98（Ag28Cu）2Ti活性焊料, 在真空条件下实现了AlN陶瓷与MoNiCu合金的活性封接.利用EBSD、EDS、XRD方法研究了焊接区域以及剪切试样断裂表面的微观结构和相组成，测定了焊区的力学性能和气密性.研究结果显示：在AlN陶瓷界面上有TiN生成，说明陶瓷与焊料之间是一种化学键合，而在MoNiCu合金的界面上有少量的NiTi金属间化合物存在.剪切后试样的断裂面上有TiN和AlN，说明断裂发生在靠近陶瓷的焊层区域.焊接试样性能优良：气密性达到1.0×10^-11Pa·m³/s，平均抗弯强度σ_ｂ=78.55MPa，剪切强度σ_τ=189.58MPa.

关键词: Ti-Ag-Cu活性焊料 , active brazing , microstructure analysis , mechanical properties