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酸-碱两步催化对氧化钽气凝胶形貌及性能的影响

任达华 , 杨睿戆 , 罗炫 , 方瑜 , 黄传群 , 张庆军 , 陈姝帆 , 程新路 , 吴卫东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.027

以乙醇钽为前驱体,盐酸/氨水为催化剂制备出块状氧化钽气凝胶。两步酸-碱催化法制备的Ta2 O 5气凝胶具有凝胶时间快、密度低、强度高、不易开裂、收缩小和半透明等优点。对制备的气凝胶用SEM、BET等手段进行表征。BET 法测得酸-碱两步催化制备 Ta2 O5气凝胶的比表面约为493 m2/g, NLDFT理论得出孔径主要分布在2~8 nm 之间,比一步酸催化制备的 Ta2 O5气凝胶的比表面(400 m2/g)高、孔径分布(2~20 nm)窄;SEM测试结果表明酸-碱两步催化制备的 Ta2 O 5气凝胶是由纳米颗粒随机堆积起来的,与一步酸催化制备的 Ta2 O 5气凝胶相比具有纳米颗粒尺寸小、孔径分布窄等优点。并对盐酸/氨水制备过程中的反应机理进行了初步探索。

关键词: Ta2O5气凝胶 , 酸-碱两步催化法 , 一步酸催化法 , CO2 超临界干燥技术

一种具有荧光猝灭作用的光折变聚合物的合成及表征

孙连来 , 罗炫 , 陈姝帆 , 方瑜 , 张庆军 , 蒋晓东 , 曹林洪 , 屈玉峰

高分子材料科学与工程

采用后重氮偶合反应,得到一种具有荧光猝灭作用的光折变聚合物.采用核磁共振(31P-NMR和1 H-NMR)、红外(IR)光谱、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)对该聚合物进行表征和分析,以325nm的激发波长对该聚合物进行固体瞬态荧光发射光谱测试.结果表明,该聚合物具有良好的热稳定性,在290℃开始分解,450℃时基本分解完全.聚合物较低的分子量(Mw=5.36×103g/mol)赋予其较低的玻璃化转变温度(Tg=39℃).光折变聚合物在分子间形成若干大闭合环路结构,形成的自旋-轨道耦合增加了“系间窜越”的速率,使得聚合物产生迟滞荧光,并且产生荧光猝灭作用.

关键词: 后重氮偶合 , 荧光猝灭作用 , 光折变聚合物 , 固体瞬态荧光 , 迟滞荧光

不同巴西粉配比的低硅烧结矿粒度分布分形特征

张玉柱 , 司新国 , 张庆军 , 莫文玲 , 刘丽妹 , 马雪刚 , 余雪峰

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2007.03.004

探讨了低硅烧结矿在不同高品位巴西粉条件下粒度分布的分形特征,并用最小二乘法测定了其分形维数.低硅烧结矿的粒度组成具有分形特征,可以用分形维数定量表征低硅烧结矿的粒度组成,同时获得了其分形维数随巴西粉的增加而增加以及在不同巴西粉条件下烧结矿冷态冶金性能的变化趋势.研究表明,使用分形维数定量表征不同巴西粉条件下的粒度组成是可行的.

关键词: 分形维数 , 粒度组成 , 巴西粉

变碱度条件下烧结矿粒度分布的分形研究

司新国 , 张玉柱 , 张庆军 , 莫文玲 , 刘丽妹 , 马雪刚 , 佘雪峰

物理测试

文章探讨了在不同碱度条件下烧结矿粒度分布的分形特征,并计算出其粒度组成的分形维数值。结果表明在现有的原燃料条件下其分形维数值随着烧结矿碱度的增加而降低,说明使用分形维数定量表征烧结矿在不同碱度条件下的粒度组成是可行的。同时为更加深入表达不同碱度下烧结矿的烧结特性提供了新的理论依据和研究方法。

关键词: 分形维数 , granularity distribution , basicity , sinter

熔盐电脱氧法制备La0.5Ce0.5Ni5的研究

张庆军 , 田颖 , 王岭 , 戴磊 , 李跃华 , 屈梅玲 , 崔春翔

功能材料

以烧结后的La2O3、CeO2、NiO混合物片体作为阴极,高密度碳棒作为阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,采用恒电压电解,对La0.5Ce0.5Ni5三元合金进行了制备.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的分析结果表明,经1050℃烧结的混合氧化物,在3.1V工作电压下电解12h,可以得到海绵状La0.5Ce0.5Ni5 三元储氢合金.不同时间电解后样品的XRD衍射图谱显示,电解过程是逐步进行的, NiO首先在电极上还原为Ni,然后LaOCl(由La2O3与CaCl2反应生成)和CeOCl(由部分还原的CeO2与CaCl2反应生成)在新生成的Ni表面还原并形成La0.5Ce0.5Ni5合金.Ni单质的存在很可能是由于生成的LaOCl和CeOCl部分溶解在熔盐中造成损失,使得Ni量多于化学计量比.

关键词: 电解 , La0.5Ce0.5Ni5 , CaCl2熔盐

银纳米粒子-锌(Ⅱ)协同双催化动力学荧光法测定电镀工业废水中痕量锌

陶慧林 , 徐铭泽 , 张庆军 , 周素莲 , 黎舒怀 , 易忠胜 , 黄李斌

冶金分析

在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn2+对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱.据此建立了基于Zn2+和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn2+的新方法.实验结果表明:pH7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO4、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10-6 mol/L,5.0×10-3g/L,5.0×10-6 mol/L,1.5 × 10-3 g/L时,Zn2+的浓度在5×10-8~100×10-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10-8g/L.应用于电镀工业废水中Zn2+的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5%.

关键词: 协同催化 , 催化动力学荧光法 , , 荧光桃红 , 银纳米粒子

变碱度条件下烧结矿粒度分布的分形研究

司新国 , 张玉柱 , 张庆军 , 莫文玲 , 刘丽妹 , 马雪刚 , 佘雪峰

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2007.02.001

文章探讨了在不同碱度条件下烧结矿粒度分布的分形特征,并计算出其粒度组成的分形维数值.结果表明在现有的原燃料条件下其分形维数值随着烧结矿碱度的增加而降低,说明使用分形维数定量表征烧结矿在不同碱度条件下的粒度组成是可行的.同时为更加深入表达不同碱度下烧结矿的烧结特性提供了新的理论依据和研究方法.

关键词: 分形维数 , 粒度组成 , 碱度 , 烧结矿

改进两步法制备高透光率SiO2气凝胶的研究

刘文洋 , 罗炫 , 曹林洪 , 方瑜 , 杨睿戆 , 张庆军 , 蒋晓东

硅酸盐通报

以正硅酸甲酯为硅源,采用溶剂甲醇和N,N-二甲基甲酰胺,通过酸碱两步催化溶胶-凝胶法,结合CO2超临界干燥技术制备出高透光率SiO2气凝胶.利用扫描电镜、比表面积和空隙分析仪、紫外-可见分光光度计对该气凝胶的结构和光学性能进行了研究.结果表明,用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂获得的气凝胶具有好的三维纳米多孔结构,平均孔径15.16 nm,比表面积922.1 m2/g;0.4 cm厚的样品在波长800 nm处的透光率高达92.4%.由于该气凝胶具有较高的透过率,因此在太阳能集热器方面具有极高的应用价值.

关键词: SiO2气凝胶 , DMF , 两步法 , 溶胶-凝胶 , 透光率

低硅烧结矿显微结构的分形

刘丽妹 , 张庆军 , 赵二敏 , 张玉柱 , 司新国

钢铁研究学报

基于烧结矿SEM图像的特点,利用程序,采用周长一面积法,计算了烧结矿二维显微结构中晶界的分形维数,同时测定微型烧结得到的烧结饼的冶金性能,建立了晶界分形维数与其冶金性能的关系,并结合扫描电镜等实验手段对其数值及相关关系进行了合理解释.研究表明低硅烧结矿晶界具有分形特征,可以用分形维数定量地描述材料的显微结构.随着烧结矿二维显微结构的分形维数增大,材料的抗压强度也随之增大,材料显微结构的分形维数和材料的抗压强度之间存在着很强的相关性.

关键词: 烧结矿 , 分形 , 晶界

低硅烧结矿表面的多重分形谱计算和分析

崔志敏 , 李秀景 , 陈颖 , 张庆军 , 张玉柱

钢铁研究学报

通过烧结杯试验制备了不同碱度的低硅烧结矿样品.利用SEM(扫描电子显微镜)对样品的表面形貌进行了表征.利用多重分形软件计算不同碱度烧结矿的多重分形谱.随着碱度提高,多重分形谱的宽度增加,烧结矿的表面形貌变得更加复杂,与SEM图像一致;多重分形谱最大和最小概率子集维数的差别减小,并且由正值变为负值,烧结矿孔隙由以宏观孔隙为主变为以微观孔隙为主,孔隙率提高.多重分形谱的计算结果定量地表征了烧结矿孔隙的分布形态,与扫描电镜图像结果一致.

关键词: 烧结矿 , 多重分形 , 孔隙率 , 单重分形 , 碱度

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