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两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

魏雪缘 , 沈伟健 , 余可垚 , 张建 , 陆慧媛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 赵增运 , 柳菡 , 邓晓军 , 王岁楼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016

分别采用电子轰击( EI)和正化学电离( PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法( GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用 GC-EI/MS 和 GC-PCI/MS 分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L 浓度范围内线性关系良好( r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS 和 GC-PCI/MS 的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差( RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限( S/N=10)分别为0.03 mg/kg( EI),0.03~0.10 mg/kg( PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。

关键词: 气相色谱-质谱 , 甾醇烯 , 电子轰击电离 , 正化学电离

热镀锌合金化钢板的耐腐蚀性能研究

刘昕 , 江社明 , 袁训华 , 杨兴亮 , 李亚东 , 何明奕 , 张启富 , 张建

腐蚀与防护

通过中性盐雾试验(NSST)和电化学试验对DX56热镀锌钢板及其合金化钢板进行耐腐蚀性能试验,得到了GI板和GA板产生红锈面积和失重随时间的变化关系,以及GI板和GA板在2%NaCl溶液中的Tafel极化曲线和电化学阻抗图谱(EIS).NSST结果显示,GA板出现红锈的时间明显早于GI板,且红锈面积增加迅速,但GA板的失重明显小于GI板.Tafel极化曲线表明GI板和GA板在2%NaCl溶液中均表现为活化溶解,未出现钝化,GA板的自腐蚀电位明显较GI板正移,在相同阳极电位下,GA板的极化电流密度小于GI板;由EIS及其等效电路拟合结果得到GA板镀层的电荷转移电阻明显大于GI板.试验结果表明GA板比GI板具有更好的耐腐蚀性能,用失重法衡量GA板的耐腐蚀性能比用红锈出现的时间及红锈面积增长速度更准确.

关键词: 热镀锌 , 合金化 , Tafel极化曲线 , 电化学阻抗图谱

高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A

刘芸 , 丁涛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿 , 张建 , 费晓庆 , 张晓燕 , 陈磊

环境化学

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70%以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.

关键词: 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 乳制品 , 壬基酚 , 双酚A

热镀锌钢板镀层表面麻点缺陷的产生原因及预防措施

李亚东 , 江社明 , 袁训华 , 杨兴亮 , 刘昕 , 王胜民 , 张启富 , 张建

腐蚀与防护

通过扫描电子显微镜对热镀锌钢板镀层表面麻点缺陷的表面和断面形貌进行了观察,并对其进行了能谱分析.结果表明,镀层表面的麻点是由悬浮于锌液液面的细小氧化铁颗粒所致.如果在热镀锌生产过程中采取相应的措施,可以有效控制和减少此类缺陷的产生.

关键词: 麻点缺陷 , 氧化铁颗粒 , 热镀锌 , IF钢 , 预防措施

应用于氧还原反应的石墨烯-无定形碳核壳结构复合材料载铂催化剂

吴惠 , 彭焘 , 寇宗魁 , 张建 , 程坤 , 何大平 , 潘牧 , 木士春

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60211-4

采用氯化法制备石墨烯-无定型碳复合材料(GNS@a-C),并用作质子交换膜燃料电池(PEMFC)氧还原反应Pt催化剂的载体.结果显示,所制Pt/GNS@a-C催化剂与传统商业催化剂Pt/C相比,有较好的活性和较高的稳定性:质量活性(0.121 A/mg)几乎是Pt/C (0.064 A/mg)的两倍.更重要的是,该新型催化剂加速4000圈后其电化学活性面积保留了最初的51%,与Pt/C的33%相比,前者有更好的电化学稳定性,显示它在PEMFC中将具有较好的应用潜力.

关键词: 低温燃料电池 , 载体 , 核壳结构 , 氧还原反应

疏水基含量和微嵌段长度对缔合聚合物溶液弹性的影响

张新民 , 郭拥军 , 柳建新 , 冯茹森 , 胡俊 , 李华兵 , 赵丹 , 张建 , 吕鑫

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20439

研究了疏水基含量和微嵌段长度对缔合聚合物,聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠-十六烷基二甲基烯丙基氯化铵)[P(AM-NaAA-C16DMAAC)],弹性行为的影响规律.研究结果表明,对于结构类似且具有相近零剪切粘度的缔合聚合物,疏水基含量越高,聚合物分子链间形成稠密网络结构的疏水缔合能力越强,其第一法向应力差N1越大,N1出现拐点处对应剪切速率越小,缔合聚合物溶液弹性越好;并且缔合聚合物溶液的弹性随着疏水微嵌段长度的增加先增加后降低,存在最佳微嵌段长度.因此,可以通过调整分子结构有效改变缔合聚合物溶液的弹性行为.

关键词: 缔合聚合物 , 弹性 , 法向应力差 , 粘度

铝硼化合物(Al-B)及其复合材料的研究进展

王超 , 曹晓舟 , 姜涛 , 荣宜 , 张建 , 杨合 , 薛向欣

硅酸盐通报

Al-B化合物(AlB2,AlB12)不仅具有高熔点、低密度、耐腐蚀性强等常规特性,而且在储氢领域以及中子屏蔽材料领域有光明前景.本文概述了Al-B化合物种类、晶体结构、理化性能及应用情况;并对AlB2,AlBi2的实验室制法及工业制法进行了详细介绍;尤其对制备工艺的优缺点给出了评价,对含有Al-B化合物的复合材料的制备及应用情况进行了阐述.调查表明影响Al-B化合物及其复合材料发展的症结在于高纯度Al-B化合物的制备困难,这也给Al-B化合物的后续研究带来了的问题.

关键词: 铝硼化合物 , AlB2 , AlB12 , 复合材料

锻造变形量对FeNi基奥氏体合金力学性能的影响

张建 , 李秀艳 , 戎利建 , 廖彬 , 范瑛 , 谭云 , 梅军

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2007.05.003

研究了最后一火锻造变形量对FeNi基合金微观组织和性能的影响.结果表明,变形量为10%时合金中出现孪晶,其数量随着变形量的增大而增多.随着最后一火锻造变形量的增大,室温拉伸强度因晶粒细化而提高;但是,变形量大于15%后,室温塑性因孪晶对晶内滑移的阻碍作用和晶界碳化物对晶界结合力的削弱而降低;变形量大于10%时高温强度和塑性下降,其原因是孪晶与晶界相交阻碍了晶界滑动,相交部分在外力作用下易产生应力集中导致裂纹萌生并沿晶界扩展.

关键词: 金属材料 , 锻造 , 奥氏体合金 , 微观组织 , 力学性能 , 孪晶

高通量下GEM探测器高压供电模式研究

魏堃 , 祁辉荣 , 张余炼 , 温志文 , 张建 , 欧阳群 , 张小东

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.335

GEM探测器的供电一般采用电阻链分压供电模式和多路分立供电模式,在低通量X射线下测量时区别不大,但是在高通量X射线时,电阻链分压供电模式会带来饱和效应引起工作电压的变化,造成探测器工作不稳定.本研究在高通量X射线照射下,研究了有效面积为100 mm×100 mm三层级联GEM探测器的有效增益(稳定性)与不同高压供电模式的关系.通过测量不同分压电阻值(1,2,5到30 MΩ)的实验研究,发现随着X射线通量的增加,在电阻链分压供电模式下,出现了GEM探测器感应电极的读出电流饱和趋势,分析了可能导致饱和效应出现的原因.结果表明,当入射X射线在探测器上的有效吸收剂量不断增加时,电阻链供电模式需要调整分压单元电阻值,或者采用多路分立供电模式,从而避免因饱和效应引起的GEM探测器有效增益的变化,实现探测器稳定的工作状态.

关键词: GEM探测器 , 高压供电模式 , X射线 , 高剂量

钒微合金化600 MPa级高强钢筋的组织与性能

潘红波 , 汪杨 , 阎军 , 谢常胜 , 张建 , 于同仁 , 郭湛

材料热处理学报

结合Gleeble3500热力模拟与工业试验,通过显微组织观察、硬度测试、拉伸试验与TEM研究了形变与冷却工艺对钒微合金化600 MPa级钢筋组织、力学性能及析出相的影响.结果表明:试验钢的铁素体转变范围广,无变形且冷速大于5℃/s时,组织中开始形成贝氏体与马氏体.相变前粗大的原奥氏体晶粒将促进贝氏体与板条马氏体形成;原奥氏体晶粒细小与低温形变有利于铁素体与岛状马氏体的形成.冷速较小时,试验钢经形变后的硬度值大于无形变后的硬度值.冷速较大时,试验钢无形变的硬度值大于形变后的硬度值.为了获得细小铁素体与珠光体以及细小弥散的氮化钒,最佳生产工艺为:终轧温度大于1000℃,冷速为3℃/s;或终轧温度为900℃,冷速为5℃/s.

关键词: 钒微合金化 , 高强度钢筋 , 控轧控冷 , 连续冷却转变 , 析出物

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