王照丽
,
张新申
,
罗娅君
,
李树伟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.002
研究了铬(Ⅵ)与碘化物和罗丹明6G形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬(Ⅵ)的共振光散射方法.通过试验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与铬(Ⅵ)浓度之间的关系.在λ＝610nm处,共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(Ⅵ)浓度呈线性关系,线性范围为3.1×10-3～0.35μg/mL,检出限为3.1μg/L.
关键词:
共振光散射光谱法
,
铬(Ⅵ)
,
罗丹明6G
肖新峰
,
王照丽
,
罗娅君
,
张新申
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.014
研究了以二苯碳酰二肼(DPC)为显色剂,NaCl溶液为反应介质,溴化十六烷基吡啶(CPB)、OP乳化剂为增敏剂测定Cu2+的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu2+的新方法.对流动注射分析条件进行了优化,确定了检测波长为500 nm.在最优条件下,方法的检出限为0.003 mg/L,Cu2+的质量浓度在0.005～0.050 mg/L范围内,峰高测量值与浓度呈良好线性关系,线性方程为:H(mV)=0.616 1+0.175 2×10-3ρ(mg/L),相关系数r=0.998 8.对含量为0.020 mg/L的Cu2+标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.0%.经使用掩蔽剂可有效地消除其它共存元素的干扰,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu2+的测定,结果与石墨炉原子吸收分光光度法的结果相一致.
关键词:
流动注射
,
分光光度法
,
海水
,
铜
,
二苯碳酰二肼
,
增敏剂
李辉
,
魏良
,
张新申
,
李华
冶金分析
在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.
关键词:
铜
,
日落黄
,
流动注射
,
催化光度法
,
河水
周光明
,
刘玲
,
杨光明
,
张新申
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.020
研究了低压离子色谱(LPIC)分离-柱后鲁米诺化学发光(CL)检测方法,并分离测定了Cu2+,Co2+,Cr3+,Fe2+,Mn2+等5种过渡金属离子.以草酸-柠檬酸混合溶液作为洗脱液,Luminol-H2O2-Mn+作为化学发光检测体系,对过渡金属离子进行在线检测.测定的线性范围分别为(mg*L-1):Co2+,0.001～0.1; Cu2+,0.1～6; Mn2+,0.06～4; Fe2+,0.03～5; Cr3+,0.025～1.检测限分别为(μg*L-1):Co2+,0.85; Cu2+,85; Mn2+,42; Fe2+,21; Cr3+,20.利用此法测定了维生素B12中Co2+以及人发样中Cu2+,Mn2+,Cr3+,Co2+和Fe2+等离子的含量,结果与原子吸收法所测值基本吻合.
关键词:
低压离子色谱
,
化学发光
,
在线检测
,
过渡金属离子
魏良
,
代以春
,
张新申
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.014
在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法.砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音).对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%.本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%.
关键词:
砷
,
流动注射分光光度法
,
砷钼杂多酸
,
甲基绿
卢昕
,
张新申
,
刘承伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.019
甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分.采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素.条件为:反相C18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量.结果表明:甜茶素的质量浓度为20～1 200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998.方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=8).该方法对甜茶素工业品及甜茶原叶中甜茶素的平均回收率(n=3)分别为100.2%和104.9%.该方法快速简便,准确可靠,可用于甜茶产品质量的例行监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
甜茶素
,
甜茶
