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化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

马会娟 , 马强 , 李文涛 , 孟宪双 , 李晶瑞 , 白桦 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41% ~ 7.90%.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 液相色谱-质谱/质谱 , 呋喃香豆素 , 化妆品

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , 马强 , 李文涛 , 王超 , 白桦 , 马会娟 , 蔡天培 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为1.26% ~ 3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

热处理温度对自合成莫来石结合SiC多孔陶瓷性能的影响

张晓丽 , 赵世凯 , 巩玉贤 , 薛友祥 , 李楠 , 刘玲 , 李萌

硅酸盐通报

本文通过自合成莫来石结合的方式制备了碳化硅质多孔陶瓷,主要研究了烧结温度对其机械性能、微孔性能的影响.结果表明:随着烧成温度的变化,莫来石结合碳化硅多孔陶瓷材料的结合剂晶相结构发生较大变化,从而导致材料中各项机械性能、化学性能、热稳定性能及微孔性能也不断变化.最后确定其适宜的烧成温度应控制在1390℃至1430℃之间.

关键词: 自合成莫来石 , 碳化硅 , 多孔陶瓷 , 烧成温度

余热处理钢筋标准修订的几个问题探讨

卢丹 , 黄飞 , 彭文翔 , 张晓丽

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20130070

通过化学成分分析、金相组织分析、剥肋强度试验及维氏硬度试验对余热处理钢筋的特征进行探讨.对余热处理钢筋标准修订提出几个建议:修订标准时,进一步放宽化学成分Si和Mn元素含量要求;明确对淬透层厚度均匀性的要求;对淬透层提升屈服强度应有上限要求.

关键词: 余热处理 , 标准 , 淬透层 , 屈服强度

聚甲基丙烯酰吗啉枝化壳聚糖梳型聚合物的pH敏感性及其对辅酶A的控制释放

郭保林 , 张晓丽 , 袁金芳 , 高青雨

功能材料

利用马来酸酐单酰化壳聚糖(CS-Ma)与甲基丙烯酰吗啉(MAMP)共聚, 合成了一种新型梳型聚合物-聚甲基丙烯酰吗啉枝化壳聚糖[P(CS-Ma-MAMP)],并用FTIR、H1-NMR对其结构进行表征, 聚合物的分子量用凝胶渗透色谱(GPC)测定.用UV研究了其对辅酶A(Co A)的控制释放,结果表明在24℃、pH=6.8时,随着聚合物水溶液浓度的增大,对辅酶A的控制量就增多;pH在3.7~9之间变化时,可以通过调节聚合物水溶液的pH实现对辅酶A的控制释放,并初步探讨了其控制释放的机理.

关键词: 聚甲基丙烯酰吗啉枝化壳聚糖 , 合成pH值敏感性 , 辅酶A , 控制释放

2-甲基4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及晶体结构

刘巧茹 , 张晓丽 , 程国平 , 杨凤岭

人工晶体学报

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成了标题配合物2-甲基4.(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇.通过1H NMR、13C NMR核磁共振、Ⅹ-射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数:a=3.3321 (4) nm,b=1.00539(11) nm,c=0.89158(10) nm,α =90.00°,β=92.442(2)°,y=90.00°,V=2984.2(6) nm3,Z =4.

关键词: 合成 , 晶体结构 , 2-甲基-4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇

超声波在壳聚糖降解反应中的作用

董岸杰 , 张晓丽 , 李军 , 孙多先

高分子材料科学与工程

考察了超声波在不同条件下壳聚糖降解反应中的作用.研究表明,超声波能够大大加速壳聚糖的降解反应,但并不影响壳聚糖降解反应的动力学规律.超声波对壳聚糖降解速度的影响与降解条件(如氧化剂、温度等)有较大关系.

关键词: 超声波 , 降解 , 壳聚糖

不锈钢纯黑色转化膜的制备工艺及性能表征

鞠洪斌 , 张晓丽 , 薛永强 , 崔子祥 , 李瑞英

电镀与涂饰

介绍了一种不锈钢黑色转化工艺.研究了温度和着色液主要组分对转化工艺的影响,并对黑色转化膜的成分、耐磨性、耐热性、耐蚀性等性能进行分析.得到不锈钢着黑色的最佳工艺条件为:铬酸酐175 g/L,浓硫酸275 mL/L,添加剂A 225 g/L,温度80℃.铬酸酐-浓硫酸复配组成影响转化膜的色泽和均匀性.随添加剂A含量的增加,转化膜颜色依次为灰、黑、蓝.不锈钢黑色转化膜的主要成分是Fe2O3和Cr2O3,膜厚为0.478μm,膜层黑度深,光亮度、耐热性和机械加工性能优异,耐腐蚀性和耐磨性均优于不锈钢基体.

关键词: 不锈钢 , 化学转化 , 着黑色 , 成分 , 性能

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