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NH4F改性MWCNTs负载Pd纳米粒子的电催化性能研究?

张晓凤 , 董鹏 , 张英杰 , 夏书标 , 段奔 , 靳振华 , 徐明丽

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.004

以无机物NH4 F为改性剂,对NaOH 处理后的多壁碳纳米管(f1-MWCNTs)进行共价键表面修饰得到f2-MWCNTs,将前驱体溶液在紫外光照射下边还原边负载于 f2-MWCNTs 表面,制得 Pd/f2-MWCNTs 催化剂.利用FT-IR、TEM、EDS、XRD 和 XPS 等手段对其进行表征,结果表明 f2-MWCNTs 表面形成 C—F、C—N 等化学键和Pd/f2-MWCNTs表面存在Pd-F配位键,通过这些化学键的相互作用改变了Pd的电子结构,从而提高Pd纳米粒子的负载率和分散性.通过电化学测试发现,Pd/f2-MWCNTs 催化剂对甲醇具有优异的催化性能,其质量电流密度是JM公司商业Pd/C催化剂的2.87倍.

关键词: 多壁碳纳米管 , 氟化铵 , Pd纳米粒子 , 电催化剂 , 甲醇氧化

Tb(P2Mo17O61)2/PAMAM纳米复合膜的制备及荧光性质研究

张晓凤 , 何晓蕾 , 黄晓灵 , 黄秋锋 , 林深

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.010

利用层接层自组装法技术,制备了“稀土多金属氧酸盐/聚酰胺-胺树形分子”无机/有机纳米荧光薄膜[Tb(P2Mo17O61)2/PAMAM]n,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)、X 射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱对所制备的薄膜进行了组成、结构和性能的表征。研究结果表明,无机和有机组分通过静电作用成膜,复合膜的增长是线性均一、层层增长的过程,复合膜表面是由粒径较为均匀的球状粒子分布而成。与固体 Tb(P2Mo17O61)2相比,复合膜的荧光激发光谱出现了一宽的配体-金属电荷跃迁峰,发射光谱不但体现了稀土元素 Tb3+的特征发射,且 Tb3+劈裂出一新的发射峰,新峰的出现是由于 Tb3+所处的晶体场的对称性减弱引起的。

关键词: 层层自组装 , 多金属氧酸盐 , 聚酰胺-胺 , 多层复合膜 , 荧光

{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜的制备及对甲醇的电催化氧化

郭春美 , 林深 , 张晓凤 , 罗明洪 , 李忠水

材料导报

采用循环伏安法在玻碳电极上制备了{H3[PMo12040]/Pt/PAMAM}复合膜,用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱技术(EDS)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)研究了膜的组成、形貌及其对甲醇的电催化氧化活性.结果表明,Pt纳米粒子在PAMAM基底上分散均匀;最外层沉积H3[PMo12O40]后,与相同条件下制备的Pt/PAMAM膜相比,{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜修饰电极对甲醇的氧化有更强的电催化活性.

关键词: 电沉积 , 聚酰胺胺 , , 磷钼酸 , 甲醇电催化氧化

以PAMAM为模板ZnO-SnO2纳米复合氧化物的制备及其光催化性能

王艺聪 , 张晓凤 , 曾嘉莹 , 洪蕊 , 林深

材料导报

以PAMAM树枝状大分子为模板,制备了ZnO-SnO2纳米复合氧化物.利用XRD、EDS、DRS、UV-Vis等表征手段对纳米复合氧化物进行表征,并初步探讨了ZnO- SnO2纳米复合氧化物在可见光激发下降解罗丹明B的光催化性能及影响光催化剂活性的因素.结果表明所制备的ZnO-SnO2纳米复合氧化物对罗丹明B具有良好的可见光光催化降解活性.

关键词: ZnO , SnO2 , 纳米复合氧化物 , 聚酰胺-胺型树形分子 , 光催化

[(PMo12O403-)/PAMAM-Cu2+]n多层膜的制备和电化学行为

张晓凤 , 温桂秀 , 刘丽华 , 陈秋玲 , 黄秋锋 , 林深

材料导报

采用层层自组装的方法,把多金属氧酸盐PMo12O4003-和与Cu2+络合的聚酰胺-胺树形分子PAMAM(PAMAM-Cu2+)交替吸附成膜.X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见光谱(UV-Vis)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)测试表明,PMo12O403-和PAMAM-Cu2+能通过静电作用形成多层膜且膜的增长均一稳定,该多层膜修饰电极对H2O2和NO2有较好的电催化还原活性.

关键词: 层层自组装 , 多金属氧酸盐 , 多层膜 , 电催化

以PAMAM树形分子为模板剂纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

刘春莲 , 林深 , 张晓凤 , 张晓勤 , 江菊琼

功能材料

以3.5代端酯基PAMAM树型分子为模板,成功制备了颗粒均匀的纳米氧化锌.采用TEM、XRD及UV-vis等手段对合成样品的形貌和结构进行表征.初步探讨了纳米ZnO形成的可能模板机理.测试其在紫外光作用下光降解罗丹明B的性能,结果表明,该法制备的纳米ZnO具有很高的光催化活性.

关键词: 纳米氧化锌 , 聚酰胺-胺型树形分子 , 光催化

淤浆床法合成丁炔二醇的催化剂研究

蔡锦 , 张晓凤 , 黄秋锋 , 林深

材料导报

用浸渍法混合负载制备了一种分子筛负载复合氧化物催化剂CuO/Bi2O3/ZSM-5,并探讨了催化剂的制备条件与反应条件对催化甲醛乙炔化生成1,4-丁炔二醇反应的催化活性的影响.实验结果表明,CuO/Bi2O3/ZSM-5催化剂用于甲醛乙炔化反应的适宜的反应条件是:常压、363 K,催化剂用量为每50 mL甲醛溶液(初始浓度为37%)5 g催化剂,乙炔空速0.14~0.16 s-1,反应24 h.在此条件下,丁炔二醇得率为89%~92%,选择性为96%左右,副产物丙炔醇得率约为2%.

关键词: 丁炔二醇 , 复合氧化物 , ZSM-5 , 乙炔化 , 淤浆床

Pd/PMo12-GN复合膜的制备及其对甲酸氧化的电催化性能

黄晓灵 , 林舟 , 练昕怡 , 张晓凤 , 林深

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13541

以紫外光还原法将氧化石墨(GO)还原成石墨烯(GN),同时将磷钼酸(PMo12)修饰到石墨烯上,形成磷钼酸功能化的石墨烯 PMo12-GN,并以此为基底利用电化学还原法制备了 Pd/PMo12-GN 复合膜催化剂。运用 X 射线粉末衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、透射电镜等对复合膜的组成、结构、形态进行表征,结果表明:实验成功制备了Pd/PMo12-GN复合膜催化剂,且Pd颗粒均匀分散在PMo12-GN基底上。采用CV、计时电流法、CO溶出伏安法、交流阻抗法等电化学方法研究了Pd/PMo12-GN复合膜的电催化性能。研究结果表明:制备的复合膜催化剂对甲酸氧化反应的催化活性、催化稳定性、抗CO毒化能力和电子传递能力显著优于商品化的 Pd/C催化剂。Pd/PMo12-GN 复合膜电催化性能的提高主要是由于 Pd 纳米颗粒在 PMo12-GN 基底上均匀分散,以及PMo12的强氧化能力从而使钯表面一氧化碳等中间产物能迅速氧化去除。

关键词: 石墨烯 , 多金属氧酸盐 , 甲酸 , 催化氧化

原位聚合阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱

徐溢 , 张晓凤 , 张剑 , 徐平洲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.007

利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响,以及不同聚合条件,如反应温度、密闭条件、反应时间等对SPE微柱的影响. 优化出聚合反应各组分配比及反应条件. 扫描电子显微镜(SEM)观察表明,所制SPE微柱具有均匀多孔网状结构,通过NO-2在214 nm处的特征吸收,表明所制的SPE微柱对NO-2具有吸附保留作用,离线平均吸附效率为72.4%,在线平均富集倍数为77.9.

关键词: 原位聚合 , SPE微柱 , 分离富集

多金属氧簇阴离子[Mo6O19]2-/PAMAM超分子化合物的制备、表征及性能

刘春莲 , 林深 , 连锦明 , 张晓凤 , 王芸

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.007

采用树状聚酰胺-胺(PAMAM)大分子化合物与同多酸阴离子[Mo6O19]2-,基于静电作用合成了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物. 用元素分析、FTIR、UV-Vis、TG/DTA、荧光光谱等测试技术分别对样品进行了结构表征及性能测试. 并利用其作为电极修饰剂,制得化学体修饰的碳糊电极(CMCPE),用循环伏安法研究了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物修饰碳糊电极在1 mol/L H2SO4水溶液中的电化学行为. 结果表明,该化合物具有良好的荧光性能和可逆光致变色性能;用该化合物修饰的碳糊电极与[Mo6O19][N (C4H9)2]2修饰的电极相比,在-0.2~0.2 V范围内多了1对氧化还原峰;当扫描速率低于100 mV/s时,该电极过程为表面控制过程,而当扫描速率高于100 mV/s时,电极过程变为扩散控制过程;且该电极在室温下具有很好的稳定性.

关键词: 聚酰胺-胺树型分子 , 多金属氧酸盐 , 超分子 , 荧光 , 光致变色 , 电化学

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