凌云
,
储晓刚
,
张峰
,
陈琦
,
赵云峰
,
吴永宁
,
张晨光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00723
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法.低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正已烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理.提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测.17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05 ～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7％ ～ 118％,精密度(以相对标准偏差计)为0.57％ ～ 13.1％.该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
防腐剂
,
抗氧化剂
,
调味料
潘见
,
王佳
,
甘昌胜
,
张晨光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.026
在分离介质中添加配位剂可提高分离效率.利用MVD2007软件中的Grid计算程序包,应用分子力场的计算模型模拟了Cu2+与处于最低能量构象的山萘酚、槲皮素等黄酮类化合物的配位相互作用,得到了Cu2+与山萘酚、槲皮素等分子间的作用力场势能曲面和相对结合能.通过对山萘酚、槲皮素与Cu2+相对结合能的比较,并与高效液相色谱实验结果进行对照分析,得到的研究结果为Cu2+与山萘酚的配位结合要优于其与槲皮素的配位结合.模拟计算与实验结果具有很好的相关性.
关键词:
计算化学
,
配位化合物
,
高效液相色谱
,
山萘酚
,
槲皮素
,
黄酮
