张翼明
,
任旭东
,
郝茜
,
吴文琪
,
张术杰
,
蒋天怡
稀土
以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定.计算出各分量的不确定度.通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式.结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大.为该方法的应用及改进提供了依据.
关键词:
惰气熔融-红外吸收法
,
不确定度
,
硫化钐
,
氧含量
于亚辉
,
张术杰
,
张秀艳
,
张慧珍
,
朱悦然
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009651
使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法.试验的最佳条件为:水相酸度在3％～7％(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s.结果表明,试液中铁质量在1～9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037％(质量分数).按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23％和0.18％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97％～107％.
关键词:
硫氰酸钾
,
1,10-二氮杂菲
,
分光光度法
,
镁锰铈合金
,
铁
高励珍
,
郝茜
,
张术杰
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601019
建立了测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的分析方法.进行了选择合适的溶样条件、显色波长及相关试剂加入量等实验,并研究了酸溶二氧化硅对磷酸根测定的影响.通过精密度实验及加标回收试验证明,此方法可以准确测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量.测定磷酸根含量范围0.0025％～0.10％,RSD为3.25％～5.23％,此方法简单、准确、重复性好,能满足生产测定要求.
关键词:
氯化稀土
,
碳酸轻稀土
,
磷酸根
,
锑酸钼蓝络合物
,
分光光度法
