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微弧氧化制备氧化铝阻氚涂层的研究

冯军 , 但敏 , 金凡亚 , 陈美艳 , 沈丽如 , 童洪辉 , 张桂凯

稀有金属材料与工程

采用微弧氧化技术在316L不锈钢基体上制备了氧化铝阻氚涂层,利用XRD、SEM、涡流法对涂层进行了相结构、表面形貌、膜厚的分析,并进行了划痕实验、抗热震性能及阻氚性能测试.结果表明:相结构、表面形貌、膜厚受到微弧氧化电流密度、电压、反应时间的影响.其中,电流密度、电压都能改变涂层相结构,较高电流密度将促进Al→Al2O3的形成,而较高电压将促进γ-Al2O3→α-Al2O3的相变.提高电压、反应时间,涂层表面放电孔洞将变大从而影响表面质量;最佳电流密度为9 A/dm2,此时表面质量较好.通过性能测试及综合分析,最佳工艺参数为6 A/dm2、300V、30 min,膜基结合力、抗热震较好,能使316L不锈钢的氚渗透率降低3个数量级.

关键词: 氧化铝涂层 , 阻氚 , 微弧氧化

Pd8Y0.23Ru合金膜氢渗透率稳定性的研究

程亮 , 陆光达 , 张桂凯 , 王晓英

材料导报

针对Pd8Y0.23Ru合金膜在透氢起始阶段氢渗透率不稳定的问题,分别采用XPS、SEM以及XRD对合金膜的表面成分、形貌以及相结构进行了研究.结果表明,氢渗透率升高是由两方面原因造成的:一是氢渗透过程中除去了占据合金膜表面活性解离位点的含C杂质,加快了氢气的解离,渗透控速过程逐渐转变为体扩散过程,使实验初期渗透率显著升高;二是氢渗透过程中,合金膜存在再结晶现象,导致晶粒细化,增加了晶界扩散占比,使氢原子体扩散系数变大.

关键词: 钯合金膜 , , 渗透率 , 稳定性

PdY8.5Ru0.19合金膜氚老化效应的TEM研究

陈淼 , 陆光达 , 张桂凯 , 王小英 , 任大鹏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.z1.001

PdY8.5Ru0.19合金是用于氢同位素分离的膜材料,但涉氚操作后,衰变3He会滞留在合金膜中并形成氦泡,影响其宏观性能.为了解PdY5.5Ru0.19合金膜贮氚老化后,3He在合金膜中的存在形式及分布状态.利用TEM观察分析了贮氚老化45和290 d的PdY8.5Ru0.19合金膜.实验结果表明:在老化45 d的样品中,观察到分布均匀,直径约1 nm的氦泡,同时存在高密度的位错及位错环.在老化290 d的样品中,氦泡直径略微增加,达1.2~1.4nm,且分布均匀,但位错及位错环密度降低.同时,在合金膜中也观察到因氦泡存在而产生的微裂纹与褶皱,这有可能是导致合金膜贮氚后力学性能下降的原因.

关键词: PdY8.5Ru0.19 , 氚老化 , 3He , 氦泡

304不锈钢薄膜离子液体镀铝制备铁铝化合物的微观结构

刘小西 , 凌国平 , 刘柯钊 , 陈长安 , 张桂凯

材料科学与工程学报

采用离子液体镀铝的方法,在304不锈钢薄膜上电沉积不同厚度(12mm、38mm、48mm)的铝镀层,再经热处理,制备出成分位于FeAl、FeAl。、Fe。A1。相区的铁铝化合物。用金相显微镜(OM)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、透射电子显微镜(TEM)等手段检测铁铝化合物的形貌、组成和微观结构。结果表明,三种不同成分铁铝化合物的相结构分别为固溶合金元素Cr,Ni,Mn的FeAl相、FeAl2+Al2Fe相和Fe2Al5相;其中Al2Fe以颗粒状存在,并含高浓度的Cr;而Fe2Al5中主要晶粒含较低的Cr、高的Fe浓度,少量晶粒中含有较多的Cr元素。

关键词: 304不锈钢薄膜 , 离子液体 , 铁铝化合物 , 透射电镜

不锈钢异型件表面阻氚层制备技术的研究进展

张桂凯 , 李炬 , 陈长安 , 窦三平

机械工程材料

在不锈钢异型件上制备性能优良的阻氚层是其工程应用的关键技术问题.综述了阻氚层的类型及其性能,介绍了不锈钢异型件上阻氚层制备技术的研究现状及其优缺点;针对化学稳定性高、结构致密的FeAl/Al2O3复合阻氚层的制备,介绍了金属有机化学气相沉积和室温熔盐电镀两种新方法.

关键词: 阻氚层 , 异型件 , 不锈钢

热处理对不同基体表面镀铝相结构的影响

李岩 , 凌国平 , 刘柯钊 , 陈长安 , 张桂凯

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.02.001

研究了热处理对不同钢铁基体表面镀铝相结构的影响.分别以Q235低碳钢,1Cr17铁素体不锈钢和201奥氏体不锈钢为基体,在摩尔比2:1的酸性AlCl_3-EMIC(1-甲基-3-乙基咪唑氯化物)室温熔盐中电沉积均匀致密的铝镀层,然后对试样在670℃下进行热处理,并用EDS,SEM和XRD等对热处理后的试样界面进行微观分析.结果表明,试样经热处理后,镀层与基体之间均发生互扩散形成合金层.Q235表面合金层呈舌状形貌向基体生长,而1Cr17和201表面的合金层平直.Q235上内外合金层为FeAl和Fe_2Al_5,并以Fe_2Al_5为主;而1Cr17的内外合金层为含Cr的Fe_2Al_5和FeAl_3相;201不锈钢经短时间热处理可保留纯Al层,30min后主要由含Cr,Ni,Mn的Fe_2Al_5和FeAl_3相组成,也形成少量的FeAl_2和FeAl相.

关键词: 室温熔盐 , 镀铝 , 热处理 , 相结构

CO2对Pd8Y0.23Ru合金膜氢渗透性能的影响

程亮 , 陆光达 , 张桂凯 , 王晓英

稀有金属材料与工程

在300~450℃范围内,研究氢中加入CO2对Pd8Y0.23Ru合金膜氢渗透性能的影响.结果表明,CO2的加入会大大降低膜的氢渗透率,CO2浓度越高,氢渗透率降低越多;CO2对Pd8Y0.23Ru合金膜存在一定的毒化作用,使氢渗透率下降,450℃下的毒化作用明显强于300℃,但随着时间的延长,渗透率降低速率趋缓.CO2降低氢渗透率还有另外2个因素:当CO2浓度较高(>3%,摩尔分数)时,聚集在膜表面附近的CO2对氢气传质的阻塞作用是氢渗透率降低的主要因素;当CO2浓度较低(<1%)时,CO2在膜表面吸附,占据氢的活性点位,是氢渗透率降低的主要因素.

关键词: CO2 , 钯合金膜 , 氢渗透率

氢化-去氢化法制备铀锆合金粉体

熊义富 , 张鹏程 , 敬文勇 , 把静文 , 张桂凯

稀有金属材料与工程

铀锆合金粉体是粉末冶金法制备核反应堆用铀合金燃料的原料.采用氢化-去氢化法制备了铀锆合金粉末,用XRD及SEM进行了微观形貌的观察.结果显示,制粉前的预处理相当重要,直接影响铀锆合金的氢化性能;随着氢化-去氢化次数的增加,吸氢量随之增加,且活化10次后,吸氢量达到稳定值;在650℃下的去氢化处理后对粉体的XRD及SEM形貌观察表明,U-10%Zr(质量分数)粉体为单纯的γ相,没有相的转变,随着氢化-去氢化次数的增加,中间颗粒的粒度(100~150 μm)分布所占的比例逐渐升高.

关键词: U-10%Zr合金 , 氢化-去氢化 , 粉体

PdY8.5Ru0.19合金吸放氢氘特性

张桂凯 , 陆光达

稀有金属材料与工程

在25℃~100℃的温度范围内,测定了PdY8.5Ru0.19合金吸放氢、氘的P-C-T曲线.与纯钯相比,合金的P-C-T曲线坪区变窄,坪压降低,有显著的同位素效应,但迟滞效应较小.合金吸放氢氘的P-C-T曲线可拟合成p=A(er/B-1)形式.吸氘热焓为-13.9 kJ/mol·D2,熵变为-9.4 J/mol K·D2.进行了25℃下合金吸氢、氘速率的测量,合金吸氢、氘速率常数分别为KH=2.39×10-4 mol·s-1,KD=1.16×10-4 mol·s-1.而且合金的氢化过程用渐进转化模型描述.

关键词: Pd , Pd-Y-Ru合金 , 氢同位素 , 热力学 , 动力学

CO,O2,H2O预覆盖对钯吸氢速率的影响

张桂凯 , 陆光达 , 陈虎翅 , 银陈

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.01.011

为了考察杂质气体对钯吸氢速率的影响, 测定了钯粉末暴露在CO, O2, H2O中后25 ℃下的吸氢速率. 与洁净钯吸氢速率相比, CO预覆盖引起钯吸氢速率降低最为显著, H2O次之;少量O2预覆盖却能引起钯吸氢速率显著增加. 引起吸氢速率变化的微观机制主要是受氢原子在氢化物层的扩散或钯表面解离氢分子的化学吸附;O2预覆盖可使Pd表面形成多孔结构而增加了氢分子的解离位, 从而增加吸氢速率;CO预覆盖后却占领了钯表面的氢分子解离位而减小了吸氢速率. 250 ℃下的O2预处理是CO毒化钯活化的有效方法.

关键词: CO , O2 , H2O , ,

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