李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
谢彬强
,
邱正松
,
沈忠厚
,
张洪霞
,
曹杰
,
黄维安
高分子材料科学与工程
采用自由基胶束聚合法合成了新型的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠（NaAMPS）/N-乙烯基己内酰胺（VCL）/二乙烯苯（DVB）温敏缔合共聚物（PAVD）。用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、元素分析和凝胶渗透色谱（GPC）确定了PAVD的分子结构和重均分子量;研究了共聚物溶液的温敏增稠特性,并进一步考察了共聚物质量浓度、盐浓度等因素对其温敏增稠性能的影响。结果表明,当共聚物溶液达到一定浓度时,其具有优良的温敏增稠性,且增稠效果随共聚物质量浓度及外加盐浓度的增加而增强。抗老化实验结果表明,PAVD在80℃时具有优良的耐温抗老化性能。
关键词:
温敏缔合
,
温敏增稠
,
耐温性
张慧萍
,
张校雷
,
张洪霞
,
任毅
,
刘国梁
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.02.029
目的：研究切削参数对300 M超高强度钢加工表面质量的影响。方法选用硬质合金刀具车削加工300 M超高强度钢,研究切削参数对表面加工硬化、残余应力及表面粗糙度的影响。通过HXD-1000显微硬度检测仪、X-350 A型X射线应力测试系统、TR240表面粗糙度测量仪对实验过程进行检测分析。通过单因素试验研究影响表面粗糙度的主次因素,并通过正交试验,以进给量f、切削速度v、刀尖圆弧半径rε、背吃刀量ap为变量建立表面粗糙度的预测模型。结果背吃刀量ap=0.2 mm,切削速度v为60~120 m/min,进给量f为0.1~0.25 mm/r时,300M钢经切削加工后,维氏硬度在467~550HV范围内变化。切削速度从60 m/min增大至200 m/min时,表面残余应力从压应力-59.13 MPa变为拉应力257.33 MPa,次表层残余应力的最大残余压应力从-147.46 MPa增大到-422.65 MPa,并且层深至50μm左右处,工件材料的加工变质层结束。结论表面硬度随着进给量和切削速度的增大而减小,并且越往里层,硬度越低,直至达到基体的硬度。影响表面粗糙度的最主要因素为进给量,其次是刀尖圆弧半径,再次为切削速度,背吃刀量对表面粗糙度的影响最小。建立的表面粗糙度预测模型通过了试验验证,具有很高的加工精度。
关键词:
300 M超高强钢
,
表面加工硬化
,
残余应力
,
硬度
,
表面粗糙度
,
预测模型
