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校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

王金砖 , 张玉洁 , 伏荣进 , 刘彬 , 刘琨

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009413

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大.不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 33432012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定.用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大.因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响.结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间.ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 校准曲线 , 径向观测 , 不锈钢 , , ,

铈掺杂Ti/TiO2电极的制备及催化降解油田废水性能

张翼 , 于婷 , 张玉洁 , 吴盛文

催化学报

用溶胶-凝胶法制备了稀土(Ce)掺杂TiO2电极,优化了制备改性TiO2电极的稀土掺杂量、热处理温度及热处理时间. 借助于油田废水化学需氧量(COD)去除情况分析了电极的电催化氧化能力,并分析了电极结构与电催化特性之间的关系. 采用SEM, EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成和晶体结构. 结果表明,掺杂Ce后电极的表面凹凸感变小,表面更为平滑、致密,几乎没有裂缝,这种均匀一致的高密度小碎片结构可能具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应. TiO2电极的晶体结构主要为锐钛矿型. 稀土的掺入使得晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化,说明适量Ce的掺杂使涂层表面TiO2晶粒细化了. 在掺杂比为Ti∶Ce=100∶1.5, 热处理温度为450 ℃, 热处理时间为 90 min 时制备的掺杂Ce元素的电极性能最好,此电极对目标有机物COD去除率达到80%, 而不掺杂稀土元素的Ti/TiO2电极为阳极时COD去除率在同样时间内仅为62%, 说明稀土的掺杂提高了电极催化性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , , 二氧化钛电极 , 锐钛矿 , 油田废水

表面处理对储氢合金电化学性能的影响研究

张玉洁 , 杨猛 , 丁毅 , 马立群

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.04.004

通过电化学方法,研究了储氢合金碱化处理及碱液中加入KBH4对合金电极的电催化活性和高倍率放电性能的影响.结果表明:处理后合金颗粒分布均匀,表面变得粗糙.两种处理方法均增加了合金表面的电催化活性,降低了合金电极的极化电阻,从而提高了高倍率放电能力.尤其在900mA/g放电时,处理前合金电极不能放电,单一碱处理合金电极和加入还原剂碱处理合金电极仍具有较高的高倍率放电能力,分别为69.2%和83.4%.在单一碱溶液中加入还原剂KBH4处理后,合金电极的电化学性能明显高于单一碱处理合金电极.

关键词: 储氢合金 , 表面处理 , 高倍率放电能力 , 电化学性能

液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留

梁春来 , 程林丽 , 沈建忠 , 张玉洁 , 张素霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.015

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1~1 500 μg/kg、鸡肝0.2~4 500 μg/kg 时,平均回收率为71.6% ~99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2% ~10.7%,日间RSD(n=3)为4.6% ~14.7% .2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1~1.0 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 聚醚类药物 , 鸡肉 , 鸡肝

Mn和Fe掺杂对尖晶石氧化物Co2MnO4结构和磁性的影响

孟凡斌 , 马晓帆 , 张炜 , 吴光恒 , 张玉洁

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160518

以金属盐及柠檬酸为原料,采用溶胶–凝胶法制备了尖晶石氧化物Co2-xMn1+xO4和Co2-xFexMnO4系列,通过XRD、FT-IR及PPMS等手段研究了Co2MnO4及系列掺杂样品的成相、结构、磁性等特征.结果表明,Co2-xMn1+xO4系列在x<0.6时,呈单相立方结构,晶格常数和磁性随着Mn掺杂量的增加而增大,x≥0.6时逐渐向四方结构转化,磁性下降,并呈现磁化强度不易饱和的特征;Co2-xFexMnO4系列样品在x<1.75成分范围内均可保持立方结构,且晶格常数和磁性都随着x增大而提高.这些变化主要是由于掺杂原子尺度及磁矩均大于原有元素,掺杂后样品内部的磁性相互作用有所增强.

关键词: 尖晶石氧化物 , 晶体结构 , 磁性耦合

动态膜生物反应器(DMBR)研究进展

张玉洁 , 李小利 , 赵继红

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.022

动态膜生物反应器是一种将动态膜过滤技术和生物法污水处理工艺相结合的新型污水处理工艺,介绍了DMBR机理及工艺处理效果,并从膜基材选择、操作参数控制等方面评述了国内外学者在该领域的研究成果,指出DMBR存在的问题及发展方向.

关键词: 动态膜生物反应器 , 预涂动态膜 , 自生动态膜 , 废水处理

S30432耐热钢650℃时效的组织和力学性能

张玉洁 , 杨函 , 朱丽慧

材料热处理学报

研究了S30432耐热钢在650 ℃时效时的微观组织和力学性能,特别探讨了S30432钢时效过程中析出相的变化对力学性能的影响.结果表明,实验合金时效初期ε-Cu和M23C6大量析出,随后逐渐长大,其中M23C6尺寸较大且粗化较快,但ε-Cu长期时效后尺寸依然细小.时效初期硬度升高的主要原因是ε-Cu的析出,长期时效过程中ε-Cu尺寸保持细小是硬度稳定在较高水平的主要原因.此外,时效初期由于M23C6大量析出冲击韧性急剧下降,随后M23C6的粗化是冲击韧性继续下降的主要原因.

关键词: S30432耐热钢 , 时效 , 组织 , 力学性能 , ε-Cu

外置式动态膜生物反应器处理生活污水

李小利 , 张玉洁 , 赵继红

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.04.021

采用孔径为30 μm的工业滤布、硬质PVC管支撑体、不锈钢管套构造外置式膜生物反应器,观察不同过滤压差对动态膜形成及出水通量和浊度的影响,并研究其对生活污水的处理能力.结果表明,过滤压差对动态膜的形成及出水通量的影响比较复杂,10 min~2 h出水通量随过滤压差增大而增大,但48 h后出水通量随过滤压差增大而减小.研究还发现,系统稳定运行后出水通量随膜表面错流速度增大而增大.综合分析,本试验选取过滤压差为0.04 MPa为最优过滤压差,动态膜40min内可形成且保持稳定.反应器稳定运行后,出水水质良好,对COD、NH3 -N、TN、TP的平均去除率分别为96.68%、96.64%、71.46%、57.80%,出水浊度1.0以下.

关键词: 外置式动态膜生物反应器 , 生活污水 , 膜出水通量

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